ICS 77.120.10 H 12 中华人民共和国国家标准 GB/T 20975.36—2020 铝及铝合金化学分析方法 第36部分：银含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys- Part 36 :Determination of silver content- Flame atomic absorption spectrometry 2021-04-01实施 2020-06-02发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T20975.36—2020 前言 GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37个部分： 第1部分：汞含量的测定； 一第2部分：砷含量的测定； 第3部分：铜含量的测定； 第4部分：铁含量的测定； 第5部分：硅含量的测定； 第6部分：镉含量的测定； 一第7部分：锰含量的测定； 第8部分：锌含量的测定； 第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第10部分：锡含量的测定； -第11部分：铅含量的测定； 第12部分：钛含量的测定； 第13部分：钒含量的测定； 第14部分：镍含量的测定； 第15部分：硼含量的测定； 第16部分：镁含量的测定； 第17部分：锶含量的测定； 第18部分：铬含量的测定； 第19部分：锆含量的测定； 第20部分：镓含量的测定 丁基罗丹明B分光光度法； 第21部分：钙含量的测定； -第22部分：铍含量的测定； 第23部分：锑含量的测定； 第24部分：稀土总含量的测定； 第25部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第26部分：碳含量的测定 红外吸收法； 第27部分：铈、镧、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第28部分：钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法； -第29部分：钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第30部分：氢含量的测定 加热提取热导法； 第31部分：磷含量的测定 钼蓝分光光度法； 第32部分：铋含量的测定； 第33部分：钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第34部分：钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第35部分：钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第36部分：银含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第37部分：钜含量的测定。 1 GB/T20975.36—2020 本部分为GB/T20975的第36部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：广东省工业分析检测中心、有色金属技术经济研究院、北京有色金属与稀土应用 研究所、昆明冶金研究院、西安汉唐分析检测有限公司、贵州省分析测试研究院、山东充矿轻合金有限公 司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、东北轻合金有限责任公司、广东省韶关市质量计量监督检 测所。 本部分主要起草人：熊晓燕、陈小兰、蒋军、席欢、许丽娟、富国、刘维理、邢银娟、朱平、刘博、郭燕瑶 周兵、袁齐、王劲榕、翟通德、龙尚俊、刘浩、唐丽君、邱伟明。 GB/T20975.36—2020 铝及铝合金化学分析方法 第36部分：银含量的测定 火焰原子吸收光谱法 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T20975的本部分规定了火焰原子吸收光谱法测定铝及铝合金中银含量。 本部分适用于铝及铝合金中银含量的仲裁测定。火焰原子吸收光谱法测定范围：0.0050%～ 2.00%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）使用于本文件 GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件。 4方法提要 试料用盐酸、硝酸溶解。在酸性介质中，于火焰原子吸收光谱仪波长328.1nm处，以空气-乙炔火 焰，测量银的吸光度，以此测定银含量。 5 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 5.1 盐酸(p=1.19g/mL)。 5.2不 硝酸(p=1.42g/mL)。 5.3盐酸（1+1）。 5.4硝酸（1+1）。 5.5盐酸（1+4）。 5.6银标准贮存溶液：称取0.5000g银（wAg≥99.99%）置于250mL烧杯中，加人20mL硝酸（5.4）， 盖上表Ⅲ，低温加热至完全溶解，取下冷却，移人500mL容量瓶中，加人40mL硝酸（5.2），用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1mL含1mg银。 1 GB/T20975.36—2020 5.7银标准溶液：移取10.00mL银标准贮存溶液（5.6）于200mL容量瓶中，加人20mL硝酸（5.2），用 水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50μg银。 6仪器 原子吸收光谱仪，附银空心阴极灯。仪器应满足下列条件： 特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，银的特征浓度应不大于0.03μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.70。 SZC 7试样 将样品加工成不大于1mm的碎屑。 8分析步骤 8.1试料 称取质量（m）为0.20g试样（第7章），精确至0.0001g。 8.2平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 8.3 空白试验 随同试料（8.1）做空白试验。 8.4测定 8.4.1将试料（8.1）置于100mL烧杯中，加入20mL盐酸（5.3），盖上表面皿，待剧烈反应停止后，加人 1mL硝酸（5.2），加热至试料溶解，煮沸除去氮氧化物，取下，冷却至室温，加入15mL盐酸（5.1）。将溶 液移人100mL容量瓶（V。）中，用水稀释至刻度，混匀。按表1分取试液（V）于适量容量瓶（V2）中，用 盐酸（5.5）稀释至刻度，混匀。 表 1 质量分数WAg/% 分取试液体积V./mL 分取试液定容体积Vz/mL 0.0050~0.10 10.00 >0.10~0.50 50 >0.50~1.00 10.00 100 >1.00~2.00 5.00 100 2 GB/T20975.36—2020 8.4.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，与系列标准溶液同时，用水调零，测量 空白试液和试料溶液的吸光度，从工作曲线上查出空白溶液中银浓度（）和测量试液中银浓度（β）。与 系列标准溶液同时测定。 8.5工作曲线的绘制 8.5.1移取0mL、0.20mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL银标准溶液（5.7），置于一 组100mL容量瓶中，用盐酸（5.5）稀释至刻度，混匀。 8.5.2在与试液测定相同条件下，用水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓 度溶液的吸光度，以银的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 9 试验数据处理 银含量以银质量分数计，按式（1）计算： (p-po)V.VzX 10-6 X 100% m ..(1) mVi 式中： 自工作曲线上查得测量试液中银的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； 一自工作曲线上查得空白试验中银的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V。——试液溶液定容体积，单位为毫升（mL）； V²—一分取试液定容体积，单位为毫升（mL）； m 试料的质量，单位为克（g）； V1—-分取试液体积，单位为毫升（mL）。 银含量<1.00%时，计算结果保留两位有效数字；银含量≥1.00%时，计算结果表示至小数点后两 位。数值修约执行GB/T8170—2008中3.2、3.3。 10 精密度 10.1重复性 的绝对值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表2数据采用线性内插 法和外延法求得 表 2 WAg/% 0.0076 0.054 0.52 1.99 r/% 0.000 6 0.004 0.03 0.07 10.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表5给出的平均值范围内，这两个测试结果 内插法和外延法求得。 GB/T20975.36—2020 表3 Ag/% 0.0076 0.054 0.52 1. 99 R/% 0.0009 0.006 0. 05 0.09 11 试验报告 试验报告应包括下列内容： a) 本部分编号及名称； b) 关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息； c) 以适当的形式表达试验结果； d) 试验过程中出现的异常现象； e) 审核、批准等人员的签名。