ICS 77.120.10 H 12 中华人民共和国国家标准 GB/T20975.25—2020 代替GB/T20975.25—2008 铝及铝合金化学分析方法 第25部分：元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys- Part 25 :Determination of elements content- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method 2020-06-02发布 2021-04-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T20975.25—2020 前言 GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37个部分： 第1部分：汞含量的测定； 一第2部分：砷含量的测定； 第3部分：铜含量的测定； 第4部分：铁含量的测定； 第5部分：硅含量的测定； 第6部分：镉含量的测定； 一第7部分：锰含量的测定； 第8部分：锌含量的测定； 第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第10部分：锡含量的测定； 第11部分：铅含量的测定； 第12部分：钛含量的测定； 第13部分：钒含量的测定； 第14部分：镍含量的测定； 第15部分：硼含量的测定； 第16部分：镁含量的测定； 第17部分：锶含量的测定； 第18部分：铬含量的测定； 第19部分：锆含量的测定； 第20部分：镓含量的测定 丁基罗丹明B分光光度法； 第21部分：钙含量的测定； 第22部分：铍含量的测定； 第23部分：锑含量的测定； 第24部分：稀土总含量的测定； 第25部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第26部分：碳含量的测定红外吸收法； 第27部分：铈、镧、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第28部分：钻含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第29部分：钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法： 第30部分：氢含量的测定 加热提取热导法； 第31部分：磷含量的测定 钼蓝分光光度法； 第32部分：铋含量的测定； 第33部分：钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第34部分：钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第35部分：钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第36部分：银含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第37部分：钜含量的测定。 1 GB/T20975.25—2020 本部分为GB/T20975的第25部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T20975.25一2008《铝及铝合金化学分析方法第25部分：电感耦合等离子体原 子发射光谱法》。与GB/T20975.25一2008相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 增加了标准使用安全警示； 增加了Ag、Ba、Co、W、Mo、Er、K、Na、Li、Nd、Y、Yb、Hf、P、Sc等15个元素（见第1章）； 修改了Fe、Cu、Mn、Ti、V、Sn、Zn、Zr、Ca、Bi、Cr、Ni、Cd、Be、B、Si、Sr、Sb等18个元素的测定范 围（见第1章，2008年版的第1章）； 增加了“规范性引用文件”（见第2章）； 增加了“术语和定义”（见第3章）： 一增加了分析使用试剂和水的要求（见第5章）； 删除了“质量保证与控制”（见2008年版的第9章）。 增加了“试验报告”（见第11章）。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口 本部分起草单位：中铝郑州有色金属研究院有限公司、有色金属技术经济研究院、贵州省分析测试 研究院、北京有色金属与稀土应用研究所、东北轻合金有限责任公司、长沙矿治研究院有限责任公司、河 北四通新型金属材料股份有限公司、山东南山铝业股份有限公司、昆明冶金研究院、河南特润科技服务 有限公司、有研亿金新材料有限公司、中铝洛阳铜加工有限公司、中铝材料应用研究院有限公司、广西柳 州银海铝业股份有限公司、山东究矿轻合金有限公司、西南铝业（集团）有限责任公司、内蒙古霍煤鸿骏 铝电有限责任公司。 本部分主要起草人：薛宁、石磊、吴豫强、张莹莹、张树朝、席欢、李家华、韩鹏、周兵、崔浩、李伟、 李延珍、王劲榕、刘朝方、李绍文、张惠琳、罗芬、韦艳琴、谭家英、包芳芳、刘美玲。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T20975.25—2008。 GB/T20975.25—2020 铝及铝合金化学分析方法 第25部分：元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 警示一一使用本部分的人员应有正规的实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全 问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件， 1 范围 GB/T20975的本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝及铝合金中硅、铁、铜、镓、 镁、锰、铬、镍、锌、钛、银、硼、铋、锂、铅、锡、钒、锆、钡、铍、钙、镉、钻、饵、铪、钢、钾、钠、钼、钕、磷、锑、、 锶、钨、亿、镱含量。 本部分适用于铝及铝合金中硅、铁、铜、、镁、锰、铬、镍、锌、钛、银、硼、铋、锂、铅、锡、钒、锆、钡、铍、 钙、镉、钻、饵、铪、钢、钾、钠、钼、钕、磷、锑、、锶、钨、钇、镜含量的测定，测定范围见表1。 表 1 元素 质量分数wx/% 元素 质量分数wx/% IS 0.010~13.50 Be 0.0001~5.00 Fe 0.0020~12.00 Ca 0.020~10.00 Cu Cd 0.0005~20.00 0.002 0~1.00 Ga 0.0050~0.050 Co 0.0050~12.00 Mg 0.0010~10.00 Er 0.050~11.00 Mn 0.001 0~12.00 JH 0.050~0.50 Cr In 0.0020~5.00 0.010~0.10 IN 0.0020~2.50 K 0.0050~1.00 Zn 0.0010~12.00 N 0.0050~0.50 Ti 0.0010~15.00 Mo 0.0050~2.00 Ag 0.0050~2.00 PN 20.00~35.00 B 0.0010~12.00 P 0.0050~0.050 18 0.010~11.00 Sb 0.010~6.50 Li Sc 0.0005~10.00 0.50~2.50 Pb 0.10~1.00 IS 0.0005~10.00 Sn 0.020~2.00 W 0.0050~2.00 V 0.0010~10.00 Y 0.050~11.00 Zr Yb 0.0020~16.00 10.00~15.00 0.0050~0.10 一 一 1 GB/T20975.25—2020 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析 GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件。 4方法提要 根据合金的类型及元素的含量，采用以下方法溶解试样： 盐酸和过氧化氢分解试样； 盐酸和硝酸混合酸分解试样； 一氢氧化钠溶液和过氧化氢分解试样； 盐酸和硝酸混合酸、氢氟酸分解试样 试样分解后，以电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，以基体匹配法校正基体对测定的影响。 5试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 5.1 纯铝（WA≥99.999%）。 5.2过氧化氢（p=1.10g/mL)。 5.3盐酸（p=1.19g/mL），优级纯 5.4硝酸（p=1.42g/mL），优级纯 5.5 5氢氟酸（p=1.14g/mL），优级纯。 5.6高氯酸（p=1.76g/mL），优级纯。 5.7盐酸(1+1)。 5.8硝酸（1+1)。 5.9 混合酸：3份盐酸（5.7）和1份硝酸（5.8）混合 5.10氢氧化钠溶液（400g/L）。 5.11 铝基体溶液（20mg/mL）：称取20.00g纯铝（5.1)置于1000mL烧杯中，盖上表面皿，分次加人 总量为600mL盐酸（5.7），待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，然后加入数滴过氧化氢（5.2），煮 沸数分钟，冷却，将溶液移入1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.12各分析元素标准贮存溶液：优先使用有证国家标准溶液配制；或参见附录A。 5.13标准溶液： a） b) 将标准贮存溶液（5.12）稀释为100μg/mL，并与标准贮存溶液保持一致的酸度（用时稀释）。 c） 将标准贮存溶液（5.12）稀释为10μg/mL，并与标准贮存溶液保持一致的酸度（用时稀释）。 2 GB/T20975.25—2020 6 仪器 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。仪器应满足下列条件： 分光室具有抽真空或驱气等功能以保证测试波长在200nm以下元素测试信号稳定。 仪器的分辨率小于0.005nm（200nm处）。 7试样 将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。 8 分析步骤 8.1 试料 根据采取的溶样方法，按表2或表3称取相应质量（m。）试样（第7章），精确至0.0001g。 表 2 质量分数wz/% 试料质量m。/g 试液体积V./mL 分取体积V./mL 测试体积Vs/mL 0.50 0.0001~0.050 100 >0.050~1.00 0.25 250 0.25 250 >1.00~10.00 10.00 100 0.25 5.00 >10.00~20.00 250 100 0.25 >20.00~30.00 500 5.00 100 表3 质量分数w/% 试料质量mo/g 试液体积Vi/mL 分取体积V2/mL 测试体积Vs/mL 0.25 0.010~1.00 250 0.25 250 >1.00~10.00 10.00 100 0.25 500 >10.00~30.00 5.00 100 8.2 平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 8.3 空白试验 称取与试料相同量的纯铝（5.1），随同试料做空白试验 8.4 分析试液的制备 8.4.1溶样方法I 8.4.1.1 此溶样方法适用于铝及铝合金中铁、铜、镁、锰、镓、钛、钒、钢、锡、铬、锌、镍、镉、铍、锶、钙、、 GB/T20975.25—2020 钟、钠、钻、钙、钼、饵、锂、磷、铵、记、镜、含量的测定 8.4.1.2将按表2称取的试料（8.1）置于250mL烧杯中，加入25mL盐酸（5.7），待剧烈反应停止后，低 温加热使试料分解，加人适量的过氧化氢（5.2），至试料完全溶解