ICS 77.120.10 H 12 中华人民共和国国家标准 GB/T 20975.21—2020 代替GB/T20975.21—2008 铝及铝合金化学分析方法 第21部分：钙含量的测定 Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys- Part 21:Determination of calcium content 2020-09-29发布 2021-08-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T20975.21—2020 前言 GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37个部分： 第1部分：汞含量的测定； 一第2部分：砷含量的测定； 第3部分：铜含量的测定； 第4部分：铁含量的测定； 第5部分：硅含量的测定； 第6部分：镉含量的测定； 一第7部分：锰含量的测定； 第8部分：锌含量的测定； 第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第10部分：锡含量的测定； -第11部分：铅含量的测定； 第12部分：钛含量的测定； 第13部分：钒含量的测定； 第14部分：镍含量的测定； 第15部分：硼含量的测定； 第16部分：镁含量的测定； 第17部分：锶含量的测定； 第18部分：铬含量的测定； 第19部分：锆含量的测定； 第20部分：镓含量的测定 丁基罗丹明B分光光度法； 第21部分：钙含量的测定； -第22部分：铍含量的测定； 第23部分：锑含量的测定； 第24部分：稀土总含量的测定； 第25部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第26部分：碳含量的测定 红外吸收法； 第27部分：铈、镧、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第28部分：钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法； -第29部分：钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第30部分：氢含量的测定 加热提取热导法； 第31部分：磷含量的测定 钼蓝分光光度法； 第32部分：铋含量的测定； SAC 第33部分：钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第34部分：钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第35部分：钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第36部分：银含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第37部分：钜含量的测定。 1 GB/T20975.21—2020 本部分为GB/T20975的第21部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T20975.21一2008《铝及铝合金化学分析方法第21部分：钙含量的测定火焰 原子吸收光谱法》，与GB/T20975.21一2008相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下： 增加了标准使用安全警示； 修改了方法的测定范围，由0.01%～0.30%修改为0.010%～1.00%（见第1章，2008年版的 第1章)； 增加了规范性引用文件（见第2章）； 增加了分析使用试剂和水的要求（见4.2）； 修改了溶样方法，由碱溶修改为酸溶（见4.5.4.1,2008年版的6.4.1)； 修改了原子吸收分光光度法的精密度（见4.7，2008年版的第8章）； 删除了“质量控制与保证”（见2008年版的第9章）； 增加了“试验报告”（见第6章）。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 究院、北京有色金属与稀土应用研究所、西安汉唐分析检测有限公司、贵州省分析测试研究院、北矿检测 中铝洛阳铜加工有限公司、广东韶关市质量计量监督检测所、有研亿金新材料有限公司、东北轻合金有 限责任公司。 本部分主要起草人：张晓、谢辉、席欢、刘英、董超波、徐悦、雷祖伟、姚芳、刘雷雷、李家华、韩晓、 王劲榕、戎新格、李子尚、李绍文、袁齐、刘朝方、熊晓燕、王冉、王雪、李颖、刘维理、杨伟绩、陈邵龙、陈继伟、 郭军、杨永刚、庞欣、童坚、周兵。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T6987.21—1986,GB/T6987.21—2001; GB/T20975.21—2008。 GB/T20975.21—2020 铝及铝合金化学分析方法 第21部分：钙含量的测定 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T20975的本部分规定了采用火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法测定铝及铝合金中钙 含量。 本部分适用于铝及铝合金中钙含量的仲裁测定。火焰原子吸收光谱法测定范围：0.010%~ 1.00%；Na2EDTA滴定法测定范围：4.00%~30.00%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析 GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件。 火焰原子吸收光谱法 4 4.1方法提要 试料用盐酸、过氧化氢分解。在盐酸介质中，以镧盐作释放剂，8-羟基喹啉作保护剂，于原子吸收光 谱仪波长422.7nm处，使用空气-乙富燃火焰，测量钙的吸光度，计算其含量。 4.2试剂 SAG 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室二级水。 4.2.1纯铝（wA≥99.99%，Wc≤0.001%）。 4.2.2盐酸(p=1.19g/mL)。 4.2.3硝酸(p=1.42g/mL)。 4.2.4氢氟酸(p=1.14g/mL)。 4.2.5过氧化氢（p=1.10g/mL）。 4.2.6硫酸(p=1.83g/mL)。 4.2.7 盐酸（1+1)。 4.2.8 镧盐溶液（50g/L）：称取25g氧化镧（ca≤0.001%），置于200mL烧杯中，加入40mL盐酸 1 GB/T20975.21—2020 （4.2.2），微热溶解，冷却，移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 30mL盐酸（4.2.2），微热溶解，冷却，移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 4.2.10铝溶液（20mg/mL）：称取20.00g经酸洗的纯铝（4.2.1）置于500mL烧杯中，盖上表面Ⅲ，分 次加入总量为200mL盐酸（4.2.7），待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，加人数滴过氧化氢 （4.2.5），煮沸数分钟，取下冷却。将溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.2.11钙标准溶液：称取0.2497g预先于105℃烘干的碳酸钙（工作基准试剂），置于300mL烧杯 中，盖上表面血皿，加入10mL水，逐滴加人盐酸（4.2.2）至完全溶解并过量20mL，煮沸驱除二氧化碳，冷 却，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg钙。 4.3 3仪器 原子吸收光谱仪，附钙空心阴极灯。仪器应满足下列条件： 特征浓度：在与测量试料溶液基体一致的溶液中，钙的特征浓度应不大于0.20μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量吸光度10次，其标准偏差应不超过吸光度平均值的 1.0%，用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最 高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分为五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比应不小于0.70。 4.4试样 将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。 4.5试验步骤 4.5.1试料 称取质量（m）为0.50g的试样（4.4），精确至0.0001g。 4.5.2平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 4.5.3空白试验 称取纯铝（4.2.1）代替试料（4.5.1），随同试料做空白试验。 4.5.4测定 5滴过氧化氢（4.2.5）煮沸，继续加热至湿盐状，稍冷，以少量水吹洗杯壁，加入4mL盐酸（4.2.7）加热至 盐类溶解，取下冷却。 4.5.4.2如有不溶物，将溶液（4.5.4.1)以中速定性滤纸过滤，以水洗涤5次～8次，将残渣连同滤纸置 于铂中，灰化，于550℃灼烧，冷却。加人2mL硫酸（4.2.6），5mL氢氟酸（4.2.4），并逐滴加人硝酸 （4.2.3）至溶液清亮。加热蒸发至干，在700℃灼烧数分钟，冷却。用尽量少的盐酸（4.2.7）溶解残渣（必 要时过滤）。将此试液合并于原滤液中，移人100mL容量瓶（V），以水稀释至刻度，混匀。对于钙质量 稀释至刻度，混匀。 2 GB/T20975.21—2020 4.5.4.3使用空气-乙炔富燃火焰，于原子吸收光谱仪波长422.7nm处，与系列标准溶液同时用水调 零，测量空白溶液和试料溶液的吸光度，从工作曲线上查出空白溶液中钙质量浓度β。和试料溶液中钙 质量浓度（p）。 4.5.5工作曲线的绘制 4.5.5.1根据钙质量分数，工作曲线系列标准溶液的配制分为以下两种： a）钙质量分数为0.010%~0.10%时：移取0mL、0.50mL、1.00mL2.00mL、3.00mL、4.00mL、 5.00mL钙标准溶液（4.2.11），分别置于100mL容量瓶中，各加人25mL铝溶液（4.2.10）、 2mL镧盐溶液（4.2.8）及1mL8-羟基喹啉溶液（4.2.9），以水稀释至刻度，混匀。 b) 5.00mL钙标准溶液（4.2.11)，分别置于100mL容量瓶中，各加人2.5mL铝溶液（4.2.10）、 2mL镧盐溶液（4.2.8）及1mL8-羟基喹啉溶液（4.2.9），以水稀释至刻度，混匀。 4.5.5.2在与试料溶液测定相同条件下，用水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中 “零”浓度溶液的吸光度，以钙的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线 4.6试验数据处理 钙含量以钙质量分数wca计，按式（1）计算： (p-po)VV, X10-6 X 100% :(1) mV 式中： —一自工作曲线上查得试料溶液中钙的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； Po—自工作曲线上查得空白溶液中钙的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； V一一试液体积，单位为毫升（mL）； Vi一一移取试液体积，单位为毫升（mL）； m试料的质量，单位为克（g)； V一测试体积，单位为毫升（mL）。 计算结果保留两位有效数字。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3。 4.7精密度 4.7.1重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表1数据采用线性内 插法或外延法求得。 表 1 Wc/% 0