ICS 77.120.10 H 12 中华人民共和国国家标准 GB/T 20975.18—2020 代替GB/T20975.18—2008 铝及铝合金化学分析方法 第18部分：铬含量的测定 Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys- Part 18:Determination of chromium content 2021-04-01实施 2020-06-02发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T20975.18—2020 前言 GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37个部分： 第1部分：汞含量的测定； 一第2部分：砷含量的测定； 第3部分：铜含量的测定； 第4部分：铁含量的测定； 第5部分：硅含量的测定； 第6部分：镉含量的测定； 一第7部分：锰含量的测定； 第8部分：锌含量的测定； 第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第10部分：锡含量的测定； 第11部分：铅含量的测定； 第12部分：钛含量的测定； 第13部分：钒含量的测定； 第14部分：镍含量的测定； 第15部分：硼含量的测定； 第16部分：镁含量的测定； 第17部分：锶含量的测定； 第18部分：铬含量的测定； 第19部分：锆含量的测定； 第20部分：镓含量的测定 丁基罗丹明B分光光度法； 第21部分：钙含量的测定； 第22部分：铍含量的测定； 第23部分：锑含量的测定； 第24部分：稀土总含量的测定； 第25部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第26部分：碳含量的测定红外吸收法； 第27部分：铈、镧、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第28部分：钻含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第29部分：钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法： 第30部分：氢含量的测定 加热提取热导法； 第31部分：磷含量的测定 钼蓝分光光度法； 第32部分：铋含量的测定； 第33部分：钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第34部分：钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第35部分：钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第36部分：银含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第37部分：钜含量的测定。 1 GB/T20975.18—2020 本部分为GB/T20975的第18部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T20975.18一2008《铝及铝合金化学分析方法第18部分：铬含量的测定》。与 GB/T20975.18一2008相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 增加了标准便用安全警示； 增加了“规范性引用文件”（见第2章）； 增加了“术语和定义”（见第3章）； 增加了分析使用试剂和水的要求（见4.2、5.2、6.2、7.2)； 修改了“萃取分离-二苯基碳酰二肼分光光度法”的试剂，删除贮存于冰箱中（见4.2.6和4.2.7， 2008年版的3.6和3.7）； 修改了“萃取分离-二苯基碳酰二肼分光光度法”的试剂，“4-甲基-戊酮-2”修改为“4-甲基-2-戊 酮”，删除了提纯和冷却使用（见4.2.8，2008年版的3.10）； “二苯基碳酰二肼乙醇溶液”（见4.2.12,2008年版的3.11）； 3.13); 修改了“萃取分离-二苯基碳酰二肼分光光度法”的试剂，删除配制铬标准贮存溶液时的提纯 过程（见4.2.13，2008年版的3.14）； 修改了“萃取分离-二苯基碳酰二肼分光光度法”的测定，由“并先用流水冷却，然后放在冰浴 中，至温度为5℃～10℃”修改为“冷却至室温”，删除注中相应内容（见4.6.2，2008年版的 6.4.2); 修改了“萃取分离-二苯基碳酰二肼分光光度法”和“火焰原子吸收光谱法”的精密度，由“允许 增加了过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法（见第6章）； 一增加了水浸取-二苯基碳酰二肼分光光度法测定铝及铝合金中六价铬（见第7章）； 增加了“试验报告”（见第8章）。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：广东省工业分析检测中心、中铝郑州有色金属研究院有限公司、有色金属技术经 济研究院、东北轻合金有限责任公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、贵州省分析测试研究院、昆明冶金 再生有色金属橡塑材料质量监督检验中心、中铝矿业有限公司、中铝材料应用研究院有限公司、北京有 色金属与稀土应用研究所。 本部分主要起草人：张永进、谢辉、张元克、徐思婷、席欢、熊晓燕、石磊、周兵、王芳、张天姣、马艳红、 许彬、龙安禄、刘维理、易嘉、罗海霞、薛宁、韦艳琴、韩正乾、刘贝贝、郝跃鹏、张娟、刘飞、张金娥、王雪。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T6987.18—1986,GB/T6987.18—2001; —GB/T6987.30—2001; —GB/T20975.18—2008。 GB/T20975.18—2020 铝及铝合金化学分析方法 第18部分：铬含量的测定 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家相关法规规定的条件 1范围 GB/T20975的本部分规定了萃取分离-二苯基碳酰二肼分光光度法、火焰原子吸收光谱法、过硫酸 铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定铝及铝合金中铬含量，水浸取-二苯基碳酰二肼分光光度法测定铝及铝 合金中六价铬含量。 本部分适用于铝及铝合金中铬含量和铝及铝合金中六价铬含量的仲裁测定。萃取分离-二苯基碳 酰二肼分光光度法测定铬测定范围：0.0001%~0.60%；火焰原子吸收光谱法测定铬测定范围： 0.010%~0.60%；过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定铬测定范围：2.00%~23.00%；水浸取-二苯基 碳酰二肼分光光度法测定六价铬测定范围：0.0001%~0.10%。 注：铬质量分数为0.010%~0.60%时，采用萃取分离-二苯基碳酰二肼分光光度法为仲裁方法 2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析 GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件。 4萃取分离-二苯基碳酰二肼分光光度法测定铬 4.1方法提要 试料用盐酸、硝酸和硫酸混合酸溶解，过滤回收残渣中铬。用硝酸铈铵将三价铬离子氧化成六价铬 离子，用4-甲基-2-戊酮萃取六价铬离子，将其反萃到水相后使之与二苯基碳酰二肼形成有色络合物，于 分光光度计波长545nm处测量其吸光度，以此测定铬含量 4.2试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 4.2.1硝酸(p=1.42g/mL)。 4.2.2硫酸(p=1.84g/mL)。 4.2.3盐酸(p=1.19g/mL)。 1 GB/T20975.18—2020 4.2.4 氢氟酸（p=1.14g/mL）。 4.2.5 硫酸（2+7）。 4.2.6 盐酸(1+1)。 4.2.7 盐酸（1+24）。 4.2.84-甲基-2-戊酮。 4.2.9混合酸：将200mL盐酸（4.2.3）和200mL硝酸（4.2.1）及400mL水置于适当容器中混合。在冷 却和不断搅拌下，小心地加入120mL硫酸（4.2.2）。冷却后以水稀释至1000mL。贮存于深颜色的玻 璃容器内。 4.2.10硝酸铈铵溶液（22g/L)：称取2.2g硝酸铈铵［（NH,）2Ce（NO）溶解于少量水中，加人 25mL硫酸（4.2.5），用水稀释至100mL，混勾。 4.2.11氯化镍溶液（200g/L）：称取20g六水合氯化镍溶解于少量水中，加人60mL盐酸（4.2.3），用 水稀释至100mL，混匀。 4.2.12 2二苯基碳酰二肼乙醇溶液（10g/L）：称取0.50g二苯基碳酰二肼溶解于50mL无水乙醇中。 用时现配。 4.2.13铬标准贮存溶液：称取0.5658g预先在140℃下烘干2h并于干燥器中冷却的重铬酸钾（基准 试剂），用适量水溶解并移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200μg铬。 4.2.14铬标准溶液A：移取50.00mL铬标准贮存溶液（4.2.13）至500mL容量瓶内，用水稀释至刻度， 混匀。此溶液1mL含20μg铬。 4.2.15铬标准溶液B：移取5.00mL铬标准贮存溶液（4.2.13）至1000mL容量瓶内，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含1μg铬。 4.3仪器 分光光度计。 4.4试样 将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。 4.5 5分析步骤 4.5.1试料 按表1称取质量（m。）的试样（4.4），精确至0.0001g。 表 1 铬质量分数wcr/% 试料质量mo/g 移取试液体积Vi/mL 1.00 0.0001~0.050 20.00 0.40 >0.050~0.10 10.00 >0.10~0.60 0.10 10.00 4.5.2平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 4.5.3空白试验 SAG 随同试料做空白试验。 2 GB/T 20975.18—2020 4.6测定 4.6.1将试料（4.5.1）置于250mL烧杯中，盖上表皿，分次加人总量为50mL的混合酸（4.2.9），若试料 为纯铝（wA≥99.99%）时，则加人混合酸（4.2.9）前先滴加数滴氯化镍溶液（4.2.11），待试样溶解完全 解并加热溶液至盐类溶解完全。移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。若有硅析出，用慢速 滤纸过滤，以温热水洗涤残渣，将滤液和洗涤液收集于100mL容量瓶中。将残渣连同滤纸置于铂 中，小心烘干，灰化，然后在1000℃下灼烧20min。冷却后，加入2滴硫酸（4.2.2）、1mL硝酸（4.2.1)和 数毫升氢氟酸（4.2.4）于璃中并小心加热至冒浓白烟，继续加热至璃白烟冒尽，冷却，用少量水使残 渣溶解完全（必要时可加热），将此溶液合并于主滤液中。冷却后用水稀释至刻度，混匀。 4.6.2按表1移取试液于标有刻度的50mL比色管中，加入2.0mL硝酸铺铵溶液（4.2.10），用水稀释 至30mL，混匀。将比色管浸于沸水浴中25min，移出比色管，冷却至室温。 4.6.3将溶液移人标有刻度的100mL分液漏斗A中。用少量水洗涤比色管，洗液并入分液漏斗中， 控制体积为45mL。加人4.5mL盐酸（4.2.6），混匀。加入25mL4-甲基-2-戊酮（4.2.8），振荡1min。 静置分层，移出水相并置于另一个同样