ICS 77.120.10 H 12 中华人民共和国国家标准 GB/T 20975.13—2020 代替GB/T20975.13—2008 铝及铝合金化学分析方法 第13部分：钒含量的测定 Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys- Part 13:Determination of vanadium content 2021-10-01实施 2020-11-19发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T 20975.13—2020 前言 GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37部分： 第1部分：汞含量的测定； 一第2部分：砷含量的测定； 第3部分：铜含量的测定； 第4部分：铁含量的测定； 第5部分：硅含量的测定； 第6部分：镉含量的测定； 一第7部分：锰含量的测定； 第8部分：锌含量的测定； 第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第10部分：锡含量的测定； -第11部分：铅含量的测定； 第12部分：钛含量的测定； 第13部分：钒含量的测定； 第14部分：镍含量的测定； 第15部分：硼含量的测定； 第16部分：镁含量的测定； 第17部分：锶含量的测定； 第18部分：铬含量的测定； 第19部分：锆含量的测定； 第20部分：镓含量的测定 丁基罗丹明B分光光度法； 第21部分：钙含量的测定； -第22部分：铍含量的测定； 第23部分：锑含量的测定； 第24部分：稀土总含量的测定； 第25部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第26部分：碳含量的测定 红外吸收法； 第27部分：铈、镧、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第28部分：钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法； -第29部分：钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第30部分：氢含量的测定 加热提取热导法； 第31部分：磷含量的测定 钼蓝分光光度法； 第32部分：铋含量的测定； 第33部分：钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第34部分：钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第35部分：钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第36部分：银含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第37部分：钜含量的测定。 1 GB/T20975.13—2020 本部分为GB/T20975的第13部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T20975.13—2008《铝及铝合金化学分析方法第13部分：钒含量的测定 苯甲 酰苯眩分光光度法》。与GB/T20975.8一2008相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下： 增加了标准使用安全警示； 修改了苯甲酰苯眩分光光度法的测定范围，由0.0005%~0.50%修改为0.0005%~1.00% （见第1章，2008年版的第1章）； 增加了“规范性引用文件”（见第2章）； 增加了“术语和定义”（见第3章）； 增加了分析使用试剂和水的要求（见4.2和5.2）； 修改了苯甲苯分光光度法的精密度（见4.7，2008年版的第8章）； 增加了“硫酸亚铁铵滴定法”（见第5章）； 增加了“试验报告”（见第6章）。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：中铝郑州有色金属研究院有限公司、广东省工业分析测试中心、有色金属技术经 济研究院、东北轻合金有限责任公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、贵州省分析测试研究院、内蒙古锦 联铝材有限公司、中铝矿业有限公司、河北四通新型金属材料股份有限公司、山东充矿轻合金有限公司、 中铝山西新材料有限公司、山东南山铝业股份有限公司。 本部分主要起草人：刘静、黄葡英、雷维松、席欢、寇帆、张永进、傅饶、吴庆春、熊晓燕、杨增平、周兵、 晏唯真、王红伟、大方、崔军峰、刘艳花、李永卉、霍艳 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： -GB/T6987.13—1986,GB/T6987.13—2001; —GB/T20975.13—2008。 GB/T20975.13—2020 铝及铝合金化学分析方法 第13部分：钒含量的测定 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T20975的本部分规定了苯甲酰苯眩分光光度法和硫酸亚铁铵滴定法测定铝及铝合金中钒 含量。 本部分适用于铝及铝合金中钒含量的仲裁测定。苯甲酰苯孩分光光度法测定范围：0.0005%~ 1.00%。硫酸亚铁铵滴定法测定范围：>1.00%~12.00%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件。 苯甲酰苯眩分光光度法 4.1方法提要 试料用氢氧化钠和过氧化氢分解。用硫酸酸化，在硫酸-磷酸介质中，用高锰酸钾将钒氧化为五价 状态。在尿素存在下，以亚硝酸钠还原过剩的高锰酸钾。用三氯甲烷萃取钒与苯甲酰苯眩形成的黄色 络合物。于分光光度计波长440nm处，测量其吸光度，以此测定钒含量。 六价铬的干扰用亚硫酸钠将其还原至低价而消除， 4.2试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 4.2.1磷酸（p=1.69g/mL）。 4.2.2过氧化氢（p=1.10g/mL）。 4.2.3氢氧化钠溶液（200g/L），贮存于聚乙烯瓶中。 4.2.4硫酸（1+1)。 4.2.5亚硫酸钠溶液（30g/L），用时配制。 4.2.6高锰酸钾溶液（1g/L）。 1 GB/T20975.132020 4.2.7尿素溶液（200g/L）。 4.2.8亚硝酸钠溶液（5g/L）。 4.2.9苯甲酰苯眩溶液（2g/L）：称取0.2g苯甲酰苯溶解于20mL无水乙醇和80mL三氯甲烷混 合液中。 二钒[w（VzO）≥99.99%置于300mL烧杯中，加人5mL氢氧化钠溶液（4.2.3）及20mL水，微热至 溶解完全，加人10mL硫酸（4.2.4)酸化，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含0.10mg钒。 4.2.11钒标准溶液：移取25.00mL钒标准贮存溶液（4.2.10）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含0.005mg钒。 4.3仪器 分光光度计。 4.4试样 将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。 4.5分析步骤 4.5.1试料 按表1称取质量m。的试样（4.4），精确至0.0001g。 表 1 氢氧化钠溶液 硫酸（4.2.4） 试液体积 分取试液体积 补加硫酸（4.2.4) 钒的质量分数wv 试料质量mo 体积 V2 (4.2.3)体积 Vi 体积 % g mL 0.0005~0.001 2.00 35 30 全部 1.00 >0.001~0.010 20 25 全部 >0.010~0.050 10 15 0.20 全部 10 15 >0.050~0.50 0.20 100 10.00 10 10 15 >0.50~1.00 0.20 100 5.00 10 4.5.2 平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 4.5.3空白试验 随同试料（4.5.1)做空白试验。 4.5.4测定 4.5.4.1将试料（4.5.1)置于300mL烧杯中，按表1加人氢氧化钠溶液（4.2.3），盖上表皿，缓慢加热分 解，加人数滴过氧化氢（4.2.2），继续加热至完全溶解。加人30mL水，按表1加入硫酸酸化，加热至盐 2 GB/T20975.13—2020 类完全溶解，冷却至室温，加入3滴亚硫酸钠溶液（4.2.5），摇匀。按表1将试液移入200mL分液漏斗 中，补加相应体积的硫酸（4.2.4），冷却至室温。加水使试液体积为90mL～100mL。 4.5.4.2若试料中铜质量分数大于0.1%时，将试料（4.5.1）置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，按表1加 人氢氧化钠溶液（4.2.3），盖上表皿，缓慢加热分解，分次加入3mL过氧化氢（4.2.2），用少量水冲洗表皿 及杯壁，加热蒸发至糊状（防止溅出），如有必要，可用过氧化氢（4.2.2）进行反复处理，冷却。用30mL 用温水洗涤聚四氟乙烯烧杯L如有氧化锰水合物析出黏附在聚四氟乙烯烧杯壁上，可加入少量硫酸 （4.2.4)及几滴亚硫酸钠溶液（4.2.5)使其溶解，用温水洗入烧杯中］。加热煮沸使溶液澄清，必要时加数 滴亚硫酸钠溶液（4.2.5）使氧化锰水合物完全溶解。煮沸1min～2min，冷却。按表1将溶液移入 200mL分液漏斗中，补加相应量的硫酸（4.2.4），冷却至室温。加水使体积为90mL～100mL。 4.5.4.3在摇动下滴加高锰酸钾溶液（4.2.6）至呈稳定的微红色，摇匀，放置10min。加入5mL尿素溶 液（4.2.7），在不断摇动下滴加亚硝酸钠溶液（4.2.8）至微红色消失。激烈振荡10S。于分液漏斗中加入 3mL磷酸（4.2.1），摇匀。加入10.00mL苯甲酰苯溶液（4.2.9），振荡3min，静置分层。 4.5.4.4用干滤纸卷擦干漏斗颈，填塞干滤纸或脱脂棉，将有机相过滤于1cm吸收池中，以空白试验溶 液为参比，于分光光度计波长440nm处，测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的钒质量（mi）。 4.5.5工作曲线的绘制 4.5.5.1于一组200mL分液漏斗中各加人50mL水，10mL硫酸（4.2.4），冷至室温。分别加人0mL、 2.00mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL、16.00mL、20.00mL钒标准溶液（4.2.11），加水使体积为 90mL~100mL。以下按4.5.4.3进行。 4.5.5.2用干滤纸卷擦干漏斗颈，填塞干滤纸或脱脂棉，将有机相过滤于1cm吸收池中，以空白溶液 （不加钒标准溶液者）为参比，于分光光度计波长440nm处，测量其吸光度。以钒量为横坐标，吸光度 为纵坐标，绘制工作曲线。 4.6试验数据处理 钒含量以钒质量分数Wv计，按式（1）计算： _miViX10-3 X 100% wv= .(1 moV2 式中： mi一一自工作曲线上查得试液的钒量，单位为毫克（mg）； V——试液总体积，单位为毫升（mL）； m。——试料的质量，单位为克(g)； V2—分取试液体积，单位为毫升（mL）。 钒质量分数<0.001%时，计算结果保留一位有效数字；钒质量分数≥0.001%时，计算结果保留两