ICS 71.040.99 CCS N 53 中华人民共和国国家标准 GB/T 20724—2021 代替GB/T20724—2006 微束分析 薄晶体厚度的 会聚束电子衍射测定方法 Microbeam analysisMethod of thickness measurement for thin crystals by convergent beam electron diffraction 2021-12-31发布 2022-07-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T 20724—2021 目 次 前言 引言 1 范围 2 规范性引用文件 3术语和定义 4 方法概述 5 仪器设备 5.1 主要设备 5.2 数据的记录与测量方式 6试样 6.1 般要求 6.2 薄晶体试样 6.3 萃取复型或粉末试样 7 实验步骤 7.1 仪器准备 7.2 获取双束会聚束电子衍射花样 7.3 数据测量与计算 8 测定结果的不确定度 9 实验报告 附录A（资料性）硅薄晶体厚度的会聚束电子衍射技术测定示例 A.1 试样 A.2 实验条件及参数 A.3 实验结果与数据分析 A.4 测量结果 参考文献 16 GB/T20724—2021 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T20724—2006《薄晶体厚度的会聚束电子衍射测定方法》，与GB/T20724—2006 相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： a） 增加了部分术语和定义（见第3章）； b) 增加了仪器准备要求（见7.1)； c) d) 增加了选区电子衍射花样及其指数标定的示例图（见7.2.1图2）； e) 增加了获取会聚束衍射花样的STEM模式（见7.2.2）； f) 更改了数据测量与计算的方法（见7.3，2006年版的7.6）； g) 更改了用线性拟合法求薄晶体厚度的方法（见7.3.3、7.3.4，2006年版的第8章）； 删除了实验报告格式的要求（见2006年版的第9章）； i) 增加了不确定度分析（见第8章）； j) 更改了实验报告内容的要求（见第9章，2006年版的第9章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国微束分析标准化技术委员会（SAC/TC38）提出并归口。 本文件起草单位：北京科技大学、中国航发北京航空材料研究院。 本文件主要起草人：柳得橹、娄艳芝。 本文件于2006年首次发布为GB/T20724一2006，本次为第一次修订。 ⅢI GB/T20724—2021 引言 大量新材料的研制开发以及性能特征评估和控制等都需要在微米、纳米尺度上对其显微组织特征 进行分析测定，特别是薄晶体试样或纳米尺度粉体、颗粒等材料厚度的测定。薄晶体厚度的测定方法有 到约2%，是材料分析中非常重要的方法。现在我国在科研院所、高等院校、大型企业和各省市分析测 术广泛应用于对各种材料尤其是新材料和纳米材料的分析研究中。 2006，该标准已经实施十几年，在此期间，材料研究水平以及分析技术和仪器设备均有很大发展与进步， 尤其是新材料的开发应用对微束分析方法提出了更高的要求。为了适应我国科学技术以及工业化发展 趋势对材料科学与微观分析的需求，对GB/T20724一2006进行了修订。 TV GB/T 20724—2021 微束分析薄晶体厚度的 会聚束电子衍射测定方法 1 范围 本文件描述了用透射电子显微镜/扫描透射电子显微镜测定薄晶体试样厚度的会聚束电子衍射 方法。 本文件适用于测定线度为几十纳米至几百微米、厚度在几十纳米至几百纳米范围内的薄晶体试样 厚度。 注：由于透射电子显微镜薄试样的厚度往往不均匀，用会聚束衍射方法测定的是试样被电子束照明区的局域厚度。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T18907—2013微束分析分析电子显微术透射电镜选区电子衍射分析方法 GB/T27418—2017测量不确定度评定和表示 ISO15932：2013微束分析分析电子显微术术语（Microbeamanalysis一Analyticalelectron microscopy—Vocabulary) 3术语和定义 ISO15932:2013界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 会聚束电子衍射convergentbeamelectrondiffraction；CBED 应用会聚的电子束获得衍射花样的技术。 注：由于人射电子束的孔径角较大（通常大于10-3rad)导致衍射花样由具有一定尺寸的衍射圆盘与直射圆盘组成， SZIC 在衍射盘内出现条纹衬度。 ［来源：ISO15932:2013，8.3.6，有修改］ 3.2 薄晶体试样thincrystal specimen 可安置在透射电子显微镜试样台上，人射电子束能穿透的晶体试样。 3.3 选区电子衍射 寸selected area electron diffraction;SAED 透射电子显微镜中应用位于中间镜前方的选区光阑选择试样区域获得衍射花样的技术 ［来源：ISO15932:2013，8.3.4，有修改］ 3.4 布拉格衍射Braggdiffraction 由相长干涉导致人射电子束在相对于晶体原子平面特定角度发生的衍射。 1 GB/T 20724—2021 来源：ISO22493：2014，8.3，有修改 3.5 布拉格角 Bragg angle 晶体中一列晶面（hkl)的布拉格衍射束与直射束之间夹角的一半。 3.6 会聚角 convergence angle 人射电子束的孔径半角。 3.7 直射束 directbeam 透射束transmittedbeam 向前散射或者没有被试样散射的电子波，其方向与光轴一致。 注：直射束波矢用k。表示。 ［来源：ISO15932:20138.1] 3.8 衍射束diffractedbeam 在试样中发生布拉格衍射的电子波。 注：衍射束的波矢用k表示。 ［来源：ISO15932:2013,8.2] 3.9 阴影像 shadowimage 人射电子束会聚在试样前方或后方时，在CBED花样的衍射盘和透射盘中分别出现的试样暗场像 和明场像。 注：当入射束从欠焦过渡到过焦状态时，阴影像翻转180°，而且衬度反转。当人射束正确会聚在试样上时，阴影像 不出现。 3.10 Kossel-MOllenstedt 花样 Kossel-MOllenstedt pattern K-M花样 衍射盘与直射盘不重叠，而且盘内呈现衍射强度衬度的一种会聚束电子衍射花样。 3.11 双束近似 two-beam approximation 假定只有直射波和一支衍射波被激发进行电子衍射分析和显微图像计算的近似条件。 ［来源：ISO15932:2013，6.1.1，有修改］ 3.12 （双束）消光距离 extinction distance Enkl 双束近似条件下，晶体试样内直射电子束和布拉格衍射束强度振荡的深度周期。 ［来源：ISO15932：2013，8.5.4，有修改］ 3.13 偏离矢量 excitation error Si 描述发生衍射的晶面偏离精确布拉格条件的参数。 ［来源：ISO15932：2013，8.5.5，有修改］ 2 GB/T 20724—2021 3.14 优中心位置eucentricposition 透射电子显微镜中因试样倾转导致其图像横向移动最小的试样高度位置。 ［来源：GB/T18907—2013,3.9] 4方法概述 在透射电子显微镜或扫描透射电子显微镜中用会聚的电子束照射薄晶体试样时，在物镜的后焦平 面上将产生会聚束电子衍射花样（即CBEDP），该衍射花样经中间镜和投影镜放大后投射在显示屏上。 对于厚度为几十纳米至几百纳米范围内的试样，衍射盘内会出现明暗相间的条纹，即K-M花样。图1 所示是硅薄晶体试样的一个双束会聚束衍射花样，衍射盘指数为220，加速电压160kV。利用衍射盘内 的K-M花样可精确测定薄晶体试样微区的局域厚度 图1硅薄晶体试样的双束会聚束衍射花样示例（衍射盘的指数hkl为220） 根据电子衍射的动力学理论，在双束近似条件下试样（hkl）晶面衍射盘内的强度分布I由公 式(1)给出： Ih=1/[1+(s,5m）"]. sin[t/1+(s;5m) /Shr] . （1） 其中： S,=(α/d）（△;/20h) .(2) Enk=元V.cos0/(a|F) (3) 式中： Si 偏离矢量，（hkl）衍射盘内第i个强度极小值对精确布拉格条件的偏离值，单位为毫弧 度（mrad)或者每纳米（nm-1）； Shk! 双束条件下（hkl）晶面衍射束的消光距离，单位为纳米（nm）： t 薄晶体试样沿入射电子束方向的局域厚度，单位为纳米（nm）； 入 人射电子束波长，单位为纳米（nm）； dhki （hkl）晶面的面间距，单位为纳米（nm）； 衍射盘内第i个强度极小（即第i条暗条纹）到盘中心的距离，即该条纹偏离布拉格条 件的角度，单位为毫弧度（mrad)或者每纳米（nm-1）； Ohki （hkl)衍射束的布拉格角，单位为毫弧度（mrad）； 3