ICS 65.080 CCS G 21 中华人民共和国国家标准 GB/T 20412—2021 代替GB/T20412—2006 钙镁磷肥 Fused calcium magnesium phosphate fertilizer 2021-10-11发布 2022-05-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T 20412—2021 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T20412一2006《钙镁磷肥》，与GB/T20412一2006相比，除编辑性改动外，主要技 术变化如下： 增加了颗粒状产品类型，及其粒度、颗粒平均抗压碎力和溶散率指标（见4.3）和试验方法 （见6.10、6.116.12)； 一更改了碱分指标名称和数值（见4.2和4.3，2006年版的3.2）； -增加了有效镁含量、可溶性硅含量指标（见4.2和4.3）和等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定 有效钙、有效镁、可溶性硅的试验方法（见6.6.2、6.7.2、6.8.2)； 一增加了产品中有毒有害物质的限量要求（见4.4）； 一增加了流动分析仪法测定有效五氧化二磷含量（见6.4.3）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会磷复肥分技术委员会（SAC/TC105/SC3） 归口。 本文件起草单位：郑州大学、上海化工研究院有限公司、湖北富邦科技股份有限公司、宣威市恒邦磷 化工业有限公司、中国磷复肥工业协会、郑州富谊联科技有限公司、云南省产品质量监督检验研究院、 上海球工程有限公司、上海化工院检测有限公司 本文件主要起草人：董学胜、侯翠红、王仁宗、杨应宝、修学峰、王好斌、王艳语、他德洪、周志斌、 蔡昌礼、陈蕾、孙倩、张强、张慧、刘裕、凡中文。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： 2006年首次发布为GB/T20412—2006； 一本次为第一次修订。 1 GB/T 20412—2021 钙镁磷肥 1范围 本文件规定了钙镁磷肥的术语和定义、要求，试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存 本文件适用于以磷矿石与含镁、硅的矿石，经高温熔融、水淬、干燥等工序所制得的含有磷、钙、镁、 硅等营养元素的碱性玻璃态肥料，以及在生产中加人助剂造粒成球的颗粒状产品。 2 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T 6003.1 试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 8569 固体化学肥料包装 GB 18382 肥料标识内容和要求 GB/T 22923 肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法 GB/T 24891 复混肥料粒度的测定 GB38400肥料中有毒有害物质的限量要求 HG/T2843 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 溶散率 dissolution rate 颗粒状产品在一定时间内溶解分散于静水中的程度 4要求 4.1 外观为粉状或砂状或颗粒状，无机械杂质。 4.2 粉状或砂状钙镁磷肥的技术指标应符合表1要求，同时应符合标明值 1 GB/T20412—2021 表 1 粉状或砂状钙镁磷肥的技术指标 指标 项目 I 型 II 型 I型 18.0 15.0 有效五氧化二磷（P20)/% 12.0 水分(H.0)/% 0.5 有效钙(Ca)/% 20.0 6.0 5.0 有效镁（Mg）/% 4.0 可溶性硅（SiO2)/% 20.0 细度（通过0.25mm试验筛）/% 80 砂状产品细度指标不做要求，其粒度由供需双方合同约定 4.3 颗粒状钙镁磷肥的技术指标应符合表2要求，同时应符合标明值。 表 2 颗粒状钙镁磷肥的技术指标 指标 项目 I 型 II 型 II型 有效五氧化二磷（P.0，）/% 17.0 14.0 11.0 水分(H20)/% 1.0 有效钙(Ca)/% 19.5 有效镁(Mg)/% 6.0 5.0 4.0 可溶性硅（SiO2)/% 19.0 粒度（2.00mm~4.75mm）/% 90 颗粒平均抗压碎力/N 15 溶散率/% 85 注：产品按肥料合理施用原则和满足不同养分配比的复合肥料生产需求分为I型、IⅡI型和Ⅲ型 粒度也可按供需双方合同约定的指标执行。 4.4 产品中有毒有害物质的限量按GB38400的要求执行。 5 取样 5.1 合并样品的采取 5.1.1 袋装产品 每批产品总袋数不超过512袋时，按表3确定最少取样袋数：每批产品总袋数大于512袋时，按式 （1）计算结果确定最少取样袋数，如遇小数，则进为整数 n=3XN ...........(1) 式中： n 最少取样袋数； 2 GB/T 20412—2021 每批产品总袋数。 表3最少采样袋数的确定 每批产品总袋数 每批产品总袋数 最少取样袋数 最少取样袋数 1~10 全部 182~216 18 11~49 11 217~254 19 50~64 12 255~296 20 65~81 13 297~343 21 82~101 14 344~394 22 15 102~125 395~450 23 126~151 16 451~512 24 152~181 17 按表3或式（1）计算结果随机抽取一定袋数，用取样器沿每袋最长对角线插入至袋的3/4处，每袋 取出不少于100g样品，每批采取总样品量不少于2kg。 5.1.2散装产品 按GB/T6679规定进行。 5.2样品缩分 将采取的样品迅速混匀，用缩分器或四分法将样品缩分至约1kg，再缩分成两份，分装于两个洁 净、干燥的具有磨口塞的玻璃瓶或塑料瓶中（生产企业质检部门可用洁净干燥的塑料自封袋盛装样品）， 密封并贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、类型、批号或生产日期、取样日期和取样人姓名，一瓶做 产品检验，另一瓶保存两个月，以备查用。 5.3试样制备 将5.2中的一瓶样品，经多次缩分后取出约100g，用研磨器或研钵迅速研磨至全部通过0.50mm 孔径试验筛，混匀，置于洁净、于燥的瓶中，做成分分析。研磨过程要迅速，以免在研磨过程中失水或吸 湿，并要防止样品过热。余下实验室样品供外观、粒度测定、颗粒平均抗碎力和溶散率测定用。 6试验方法 警告一一下列的部分试剂有毒、具有腐蚀性，试验人员应进行适当防护。本文件并未指出所有可能 的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 6.1一般说明 除外观、细度、粒度、颗粒平均抗压碎力和溶散率外，均做两份试料的平行测定。除非另有说明，在 分析中使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，本文件中所用试剂的配制，在未 标明配制方法时，按HG/T2843进行。 6.2外观 使用5.2中的样品，目测。 3 GB/T20412—2021 6.3 试样溶液的制备 6.3.1试剂或材料 6.3.1.1柠檬酸溶液：20g/L，pH值约为2.1。 6.3.1.2 盐酸溶液：c(HCI)=0.5mol/L。 6.3.2仪器设备 6.3.2.1通常实验室仪器。 6.3.2.2恒温水浴振荡器：能控制温度在28℃～30℃的往复式振荡器或回旋式振荡器。 6.3.2.3 电热板：功率为1.8kW~2.4kW。 6.3.3测定磷含量试样溶液的制备 称取1g按5.3制备的试样（精确至0.0001g），用滤纸包裹试料，塞人干燥的250mL容量瓶中，加 入150mL预先加热至28℃～30℃的柠檬酸溶液，塞紧瓶塞，摇动容量瓶使滤纸破碎，试料分散于溶液 可），然后取出容量瓶，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液后，保留滤液供测定磷含 量用。 6.3.4测定钙、镁、硅含量试样溶液的制备 称取1g按5.3制备的试样（精确至0.0001g），置于250mL容量瓶中，加人150mL预先加热至 间，置于振荡器上振荡30min（振荡频率以容量瓶内试料能自由翻动即可），然后取出容量瓶，用水稀释 至刻度，混匀，干过滤，弃去最初儿毫升滤液后，保留滤液供测定钙、镁、硅含量用。 6.3.5空白溶液的制备 除不加试料外，其他步骤同6.3.3或6.3.4。 6.4有效五氧化二磷含量 6.4.1磷钼酸喹啉重量法（仲裁法） 6.4.1.1原理 SZIG 含磷溶液中的正磷酸根离子，在酸性介质中和喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，过滤、洗涤、 干燥和称量所得沉淀。 6.4.1.2 试剂或材料 6.4.1.2.1 硝酸溶液：1+1。 6.4.1.2.2 喹钼柠酮试剂。 6.4.1.3 仪器设备 6.4.1.3.1 通常实验室仪器。 6.4.1.3.2 玻璃埚式滤器：4号，容积30mL。 6.4.1.3.3 恒温干燥箱：能控制温度180℃土2℃。 4 GB/T 20412—2021 6.4.1.4试验步骤 6.4.1.4.1试样溶液的测定 准确吸取一定量（含有10mg～20mg五氧化二磷）的试样溶液（6.3.3）于500mL烧杯中，加入 10mL硝酸溶液，用水稀释至100mL。在电炉上加热至沸，取下，加入35mL喹钼柠酮试剂，盖上表面 皿，在电热板上微沸1min或置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯，冷却至室温，冷却过程转动烧 杯3次~4次。 用预先在180℃士2℃干燥箱内干燥至恒重的玻璃埚式过滤器过滤，先将上层清液滤完，然后用 倾泻法洗涤沉淀1次~2次，每次约用25mL水，将沉淀移人过滤器中，再用水洗涤，所用水共125mL~ 150mL，将沉淀连同过滤器置于180℃土2℃干燥箱中，待温度达到180℃后，干燥45min，取出移人干燥 器中冷却30min，称量。 6.4.1.4.2空白试验 与试样测定的同时，采用完全相同的试剂、用量和试验步骤，进行平行测定。 6.4.1.5 5试验数据处理 有效五氧化二磷含量W1，以五氧化二磷（P2O，）的质量分数计，数值以%表示，按式（2)计算： (mlmz)X0.03207 =m X100 mo1 X Vo1/250 (m-m2)×801.75 .(2) moVol 式中： mi 测定试样时所得磷钼酸喹啉沉淀质量的数值，单位为克（g）； m2 空白试验时，所得磷钼酸喹啉沉淀质量的数值，单位为克（g）； 0.03207 磷钼酸喹啉质量