ICS71.080.40 CCS G 17 中华人民共和国国家标准 GB/T 19104—2021 代替GB/T19104—2008 过氧乙酸溶液 Peracetic acid solution 2021-08-20发布 2022-03-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T 19104—2021 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T19104—2008《过氧乙酸溶液》，与GB/T19104—2008相比，除编辑性修改外主 要技术内容变化如下： 修改了性状的描述（见第4章，2008年版的第3章）； 修改“分型”依据，由按用途和浓度分型改为按用途分型，由三型修改为两型（见第5章，2008年版 的第1章）； “过氧乙酸"的质量分数由“15%（I型）18%（Ⅱ型）、25%（Ⅲ型）”修改为2%～25%”，删除了 “灼烧残渣”指标（见表1，2008年版的表1）； 一修改了砷含量的试验方法（见7.5，2008年版的5.6）； 一增加了标志中“型号”（见9.1.1，2008年版的7.1）； 一增加了“包装”符合GB27833的规定（见9.2，2008年版的7.2）； 一增加了“运输”符合GB28644.3及GB27833的规定（见9.3，2008年版的7.3）； 一增加了“贮存”符合GB15603、GB28644.3及GB27833的规定（见9.4，2008年版的7.4）； 增加了保质期中“逾期检验合格可以继续使用”的规定（见9.4.2，2008年版的7.4.2）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63）归口。 本文件起草单位：索尔维化工（上海）有限公司、山东华泰英特罗斯化工有限公司、中国石油化工股 份有限公司北京化工研究院。 本文件主要起草人：石焱、陈洪祥、黄煜、汤磊、季伟伟。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： 2003年首次发布为GB19104—2003； —2008年第一次修订为GB/T19104—2008，同时并人了GB19108—2003的内容； 一本次为第二次修订。 1 GB/T 19104—2021 过氧乙酸溶液 警示一一本文件未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证 符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本文件规定了过氧乙酸溶液的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存 本文件适用于由过氧化氢和乙酸反应生成的过氧乙酸溶液。 注：本产品主要用作消毒剂的原料，也用作漂白剂和有机合成。 过氧乙酸分子式:CzH,O3 过氧乙酸结构式： 0 OH H.C 0 过氧乙酸相对分子质量：76.05（按2018年国际相对原子质量） 2 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 610 化学试剂 砷测定通用方法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9728 化学试剂硫酸盐测定通用方法 GB/T 9735 化学试剂重金属测定通用方法 GB 12268 危险货物品名表 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB 15603 常用化学危险品贮存通则 GB 27833 危险化学品有机过氧化物包装规范 GB 28644.3 有机过氧化物分类及品名表 GB 30000.16 化学品分类和标签规范第16部分：有机过氧化物 1 GB/T19104—2021 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4性状 过氧乙酸溶液为无色或淡黄色透明液体；有刺激性气味，并带有乙酸味。 5分型 本产品按用途分为两型，型用于漂白剂和有机合成原料，Ⅱ型用于消毒剂原料。 6要求 过氧乙酸溶液应符合表1所示的技术要求 表1技术要求 指标 项目 1 型 I 型 过氧乙酸，/% 2~25 硫酸盐（以SO,2-计)，w/% 重金属（以Pb计）/（mg/kg） 砷(As)/(mg/kg) <3 试验方法 7 警示一一试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施， 7.1 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水 试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备 7.2 2过氧乙酸含量的测定 7.2.1方法提要 用间接碘量法测定样品中全部过氧化物（过氧乙酸和过氧化氢）的量；在酸性条件下，样品中含有的 过氧化氢用高锰酸钾标准滴定溶液滴定，得到过氧化氢的量；用过氧化物的量减去过氧化氢的量，计算 得到过氧乙酸含量。反应方程式如下： 2KI+2H,SO,+CH,COOOH=2KHSO.+CH,COOH+H,O+1 2K1+2H,SO4+H,O2=2KHSO4+2H,0+12 2 GB/T19104—2021 Iz+2NazS,O3=2NaI+NazS,O 2KMn0+3H,SO4+5H,02=2MnSO+K,S0+502+8H20 7.2.2试剂和溶液 7.2.2.1 硫酸溶液：1十9。 7.2.2.2 碘化钾溶液：100g/L。 7.2.2.3 硫酸锰溶液：100g/L。 7.2.2.4 钼酸铵溶液：30g/L。 7.2.2.5 高锰酸钾标准溶液：c（1/5KMnO）=0.1mol/L。 7.2.2.6 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2SzO3）=0.1mol/L。 7.2.2.7 淀粉指示液：10g/L。 7.2.3分析步骤 质量分数小于或等于20%的过氧乙酸溶液的试液制备：称取约2g样品（或称取相当于含过氧乙酸 0.3g的样品），精确至0.0001g，置于已盛有40mL水并冷却至10℃以下的100mL容量瓶中，稀释至 刻度。置于10℃以下备用。 质量分数大于20%的过氧乙酸溶液的试液制备：称取约3.5g样品（或称取相当于含过氧乙酸0.8g 置于10℃以下备用。 测定：在250mL碘量瓶中加人40mL冷却至10℃以下的水、5mL硫酸溶液和3滴钼酸铵溶液， 再加入10.0mL制得的试液、10mL碘化钾溶液，水封瓶塞，轻轻摇匀，在暗处放置5min～10min，用 硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，接近终点时（溶液呈淡黄色）加人1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消 失，并保持30s不变为终点。记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，记为V1 在锥形瓶中加入40mL冷却至10℃以下的水、10mL硫酸溶液和3滴硫酸锰溶液，再加入 10.0mL制得的试液，摇匀，用高锰酸钟标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色，并在30s内不消失即为终 点，记录消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，记为V2。 7.2.4结果计算 过氧乙酸的质量分数W，数值以%表示，按式（1)计算： M X100% w= ..(1) m 10 式中： V1一样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液（7.2.2.6）的体积的数值，单位为毫升（mL）； 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V2—一样品消耗高锰酸钾标准滴定溶液（7.2.2.5）的体积的数值，单位为毫升（mL）； 高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； C2 M——过氧乙酸（1/2CHCOOOH）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=38.03）； m 样品的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 7.3 硫酸盐含量的测定 称取约0.2g样品，精确至0.01g，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。取该溶液1.0mL作 3 GB/T19104—2021 为试验溶液，按GB/T9728的规定进行测试，其所呈浊度不大于标准视为符合要求。标准是取0.6mL 硫酸盐标准溶液（0.1mg/mL）。 7.4重金属含量的测定 用移液管移取10mL（约10.0g）样品至铂金埚，先在水浴上蒸发至近干。灼烧温度为（650士 50）℃，灼烧至恒重，保留烧后的残渣，用0.2mL乙酸溶液（1十2）溶解，定量转移至50mL容量瓶中， 稀释至刻度，摇匀，取该溶液10.0mL（相当于2.0g实验室样品）作为试验溶液，其余按GB/T9735的 规定进行。标准是取0.1mL铅（Pb）标准溶液（0.1mg/mL）。 7.5砷含量的测定 取约1.0g样品，精确至0.01g，加0.5mL氢氧化钠溶液（100g/L），在水浴上蒸干，加5mL水， 再蒸干，将残留物用水定量转移作为试验溶液，其余按GB/T610的规定进行测试，标准是取0.3mL神 （As)标准溶液（0.01mg/mL） 砷斑法溴化汞试纸所呈颜色不深于标准视为符合要求。 二乙基二硫代氨基甲酸银法（仲裁法），样品液的色度不超过砷的标准吸收液的色度视为符合要求。 8检验规则 8.1表1中I型产品的所有项目为出厂检验项目 8.2 2Ⅱ型产品分型式检验和出厂检验。表1中的所有项目均为Ⅱ型产品的型式检验项目。其中过氧 乙酸质量分数、硫酸盐质量分数为出厂检验项目，应逐批进行检验。在正常牛产的情况下，每6个月应 至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，也应进行型式检验： a） 更新关键生产工艺； b) 主要原料有变化； c) 停产文恢复生产； d) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异； e）1 合同规定。 8.3 3在原材料、工艺不变的条件下，以连续生产的实际批为一个检验批。每批质量不超过50t。 8.4按GB/T6678的规定选取采样单元数。采样器应为玻璃或聚乙烯塑料制成。采样技术还应符合 燥的聚乙烯塑料瓶中，瓶上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名 8.5检验结果的判定按GB/T8170修约值比较法进行。检验结果如有一项指标不符合本文件要求 时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行复验，复验的结果即使只有一项不符合本文件的要求，则整 批产品为不合格。 9标志、包装、运输和贮存 9.1标志及随行文件 9.