ICS77.120.99 H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T18115.2—2020 代替GB/T18115.2—2006 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 第2部分：铈中镧、错、钕、、铕、钇、钝、 镝、钦、钼、、镜、和钇量的测定 Chemical analysis methods of rare earth impurities in rare earth metals and their oxides- Part 2 : Determination of lanthanum,praseodymium, neodymium, samarium, europium,gadolinium,terbium,dysprosium,holmium,erbium,thulium ytterbium,lutetium and yttrium content in cerium metal and oxide 2020-11-19发布 2021-10-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T18115.2—2020 前言 GB/T18115《稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法》共分为15部分： 第1部分：镧中铈、错、、、销、钇、钝、镐、钦、饵、、镜、和钇量的测定； 一第2部分：中镧、错、钕、、铕、钇、、镐、铁、饵、、镱、和钇量的测定； 一第3部分：谱中镧、铈、钕、、铕、钇、铖、镐、铁、饵、、镱、和量的测定； 一第4部分：钕中镧、、错、乡、铕、钇、铖、镝、钦、饵、、镱、和亿量的测定； 一第5部分：中镧、铺、 一第7部分：中镧、铈、、钕、、铕、铖、镐、钦、饵、钛、镱、和钇量的测定； 一第8部分：中镧、铈、、、、、、镐、钦、镇、、镜、和量的测定； 一第9部分：镝中镧、铈、错、钕、、铕、钇、、铁、饵、钛、镱、和亿量的测定； 一第10部分：铁中镧、、错、钕、、铕、钇、铖、、饵、、镱、和量的测定； 第11部分：钼中镧、 、铕、、、镝、钦、、镱、和钇量的测定； 一第12部分：亿中 、、铖、、钦、、、镱和量的测定； 第13部分：中镧、、错、钕、、铕、、、镐、铁、饵、镱、和钇量的测定； 一第14部分：镱中镧、铺、错、钕、、销、、、镐、铁、饵、、和亿量的测定； 一第15部分：中镧、铺、错、钕、、销、、、、钦、镇、、镜和量的测定。 本部分为GB/T18115的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T18115.2一2006《稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法铈中镧、错、 、、销、、铖、、铁、、、镜、和亿量的测定》，与GB/T18115.2一2006相比，除编辑性修改外 主要技术变化如下： 修改了方法1的测量范围，将氧化镧下限由0.005%调整为0.0030%，将氧化镝、氧化钇下限 由0.005%分别调整为0.0020%，将氧化、氧化销、氧化、氧化钛、氧化亿下限分别由 0.0025%调整为0.0020%（见第1章，2006年版的第1章）； 修改了方法1中参考谱线Sm359.620nm为Sm359.260nm（见2.6.1，2006年版的6.5.1）； 修改了方法1中试样溶液制备条件（见2.2.4，2006年版的3.7)； 修改了方法1中重复性限和允许差（见2.8.1、2.8.2，2006年版的8.1、8.2）； 一增加了空白试验（见2.5.4）； 修改了方法2中试剂，将“硝酸（1+19）”修改为硝酸（1十49）”（见3.2.7,2006年版的12.7)； 修改盐酸淋洗液（0.015mol/L）为盐酸淋洗液（0.0075mol/L）（见3.2.12，2006年版的12.10）； 一 修改了方法1、方法2中试样前处理条件（见2.4.1、3.4.1,2006年版的5.1、14.1）； 修改了方法2的测定范围：将氧化、氧化错的测量范围分别由“0.0001%～0.030%”调整为 0.020%”，将氧化、氧化的测量范围分别由“0.0001%~0.010%”调整为“0.00005%~ 0.020%”，将其他元素的测量范围由“0.0001%~0.010%”调整为“0.00002%~0.020%”（见 第1章，2006年版的第10章）； 修改了方法2中试料中稀土杂质（质量分数）范围和试料量（见3.5.1，2006年版的15.1）； 一修改了方法2中直接测定用分析试液的制备方式（见3.5.4.2，2006年版的15.4.2）； 1 GB/T18115.2—2020 修改了方法2中基体的分离方式（见3.5.4.3.2，2006年版的15.4.3.2）； 修改了方法2中测定和用试液的制备方式（见3.5.4.3.3，2006年版的15.4.3.3）； 增加了方法2中基体分离后（钒和）测定用分析试液的制备（见3.5.4.4）； 增加了方法3电感耦合等离子体串联质谱法（见第4章）。 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）提出并归口。 本部分起草单位：淄博加华新材料资源有限公司、中国北方稀土（集团）高科技股份有限公司、江西 土高科有限公司、国家钨与稀土产品质量监督检验中心、中国科学院海西研究院厦门稀土材料研究所、 广东珠江稀土有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、赣县红金稀土有限公司、湖南稀土金 属材料研究院、虔东稀土集团股份有限公司、福建省长汀金龙稀土有限公司、中国工程物理研究院化工 材料研究所、钢研纳克检测技术股份有限公司。 本部分主要起草人：刘延谟、曹俊杰、吴伟明、张秀艳、王淼、张莉、都业俭、刘和连、常诚、李淑萍、 黄智敏、于亚辉、倪菊华、单丽娟、董丽洁、姚京璧、张鑫、田佳、包香春、鲍叶琳、张术杰、薛建萍、刘志宏、 温斌、刘竹英、范素珍、梁斌、刘荣丽、宋伟新、蒙文飞、王金凤、王宝华、徐娜、宋立军、张衍、汤英、袁晓红、 张其凯、蔡华强、居佳、肖石妹、王贵超、陆翌欣、张玉龙、曾石发、童迎东。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T18115.2—2000,GB/T18115.2—2006。 Ⅱ GB/T18115.2—2020 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 第2部分：铈中镧、错、钕、、铕、、钝、 镝、铁、、、镱、和钇量的测定 1范围 GB/T18115的本部分规定了氧化铈中氧化镧、氧化错、氧化钕、氧化、氧化铕、氧化、氧化铖、 氧化镐、氧化铁、氧化饵、氧化、氧化镱、氧化和氧化钇含量的测定方法。 本部分适用于氧化铈中氧化镧、氧化错、氧化钕、氧化、氧化铕、氧化钒、氧化、氧化、氧化铁、 氧化饵、氧化、氧化镱、氧化和氧化钇含量的测定。 本部分也适用于金属铈中镧、错、钕、、铕、钇、、镐、钦、饵、、镱、和含量的测定。 本部分共包含三个方法：方法1电感耦合等离子体发射光谱法，方法2电感耦合等离子体质谱法 方法3电感耦合等离子体串联质谱法。方法1测定范围见表1，方法2测定范围见表2，方法3测定范 围见表3。 表1 方法1测量范围 质量分数 质量分数 测定元素 测定元素 % % 氧化 0.0030~0.10 氧化镐 0.0020~0.10 氧化错 0.0050~0.10 氧化铁 0.0025~0.050 氧化钕 0.0050~0.10 氧化钾 0.0020~0.050 氧化 0.0020~0.10 氧化钰 0.0020~0.050 氧化销 0.0020~0.050 氧化 0.0010~0.020 氧化钇 0.0025~0.10 氧化 0.0010~0.020 氧化 0.0050~0.10 氧化记 0.0020~0.050 表2 方法2测量范围 质量分数 质量分数 测定元素 测定元素 % % 氧化镧 0.00005~0.020 氧化镐 0.00002~0.020 氧化错 0.00005~0.020 氧化 0.00002~0.020 氧化钕 氧化饵 0.00002~0.020 0.00002~0.020 氧化 0.00002~0.020 氧化 0.00002~0.020 氧化销 0.00002~0.020 氧化镜 0.000 02~0.020 氧化钇 0.00005~0.020 氧化 0.00002~0.020 氧化钝 0.00005~0.020 氧化亿 0.00002~0.020 1 GB/T18115.2—2020 表3方法3测定范围 质量分数 质量分数 测定元素 测定元素 % % 氧化钢 0.000 02~0.020 氧化镝 0.000 02~0.020 氧化错 0.00005~0.020 氧化铁 0.00002~0.020 氧化钕 0.00002~0.020 氧化饵 0.00002~0.020 氧化 0.00002~0.020 氧化钰 0.00002~0.020 氧化销 氧化镱 0.00002~0.020 0.00002~0.020 氧化 0.00005~0.020 氧化 0.00002~0.020 氧化 0.00005~0.020 氧化 0.00002~0.020 2 方法1：电感耦合等离子体发射光谱法 2.1 方法原理 试样以硝酸溶解，在稀硝酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定，以基体匹配法校正 基体对测定的影响。 2.2试剂 2.2.1过氧化氢（30%），优级纯。 2.2.2盐酸（1十1），优级纯。 2.2.3硝酸（1+1），优级纯。 2.2.4氧化基体溶液：称取5.0000g经950℃灼烧1h的氧化铺［w（CeOz/REO)99.999%， （REO）99.5%，置于200mL烧杯中，加50mL硝酸（2.2.3），加10mL过氧化氢（2.2.1），低温加热 溶清后冷却至室温，溶液移入200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含25mg氧 化铈。 2.2.5氧化镧标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化镧［（La2O:/REO)≥99.999%， （REO)≥99.5%]，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（2.2.2），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移 入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化镧。 w（REO）≥99.5%，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（2.2.2），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移 人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化错。 2.2.7氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化钕[w（Nd,O3/REO）≥99.999%， （REO）99.5%，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（2.2.2），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移 人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化钕。 2.2.8氧化标准存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化[w（Sm2O3/REO)≥99.999%， （