ICS73.080 Q 64 中华人民共和国国家标准 GB/T_15343—2020 代替GB/T15343—2012 滑石化学分析方法 Methods for chemical analysis of talc 2020-06-02发布 2021-04-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T15343—2020 目 次 前言 1 范围 2 规范性引用文件 3 总则 4 试样 4.1 试样的采取 4.2 试样的制备 5分析方法 5.1 烧失量的测定 5.2 二氧化硅的测定 5.3 全铁的测定 5.4 三氧化二铝的测定 5.5 二氧化钛的测定 13 5.6 氧化钙和氧化镁的测定 16 5.7 氧化钾和氧化钠的测定（火焰光度法） 18 5.8 盐酸不溶物的测定 20 5.9 酸溶性铁的测定 21 5.10 酸溶钙的测定 22 5.11 锰的测定 5.12 铜的测定 25 5.13 酸溶物的测定 28 5.14 水溶物及酸碱性的测定 29 5.15 铁盐的测定 31 5.16 砷的测定 31 5.17 重金属的测定 36 5.18 铅的测定 37 5.19 氧化钾、氧化钠、氧化钙、全铁的测定（原子吸收光谱法） 41 5.20 电感耦合等离子体发射光谱铜和锰的测定方法（C法） 43 GB/T15343—2020 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T15343—2012《滑石化学分析方法》。本标准与GB/T15343—2012相比，除编辑 性修改外主要技术变化如下： -将“将送往实验室的样品粉碎至全部通过1um筛”修改为“将送往实验室的样品粉碎至全部 通过1mm筛”（见4.2，2012年版的4.2）； 一删除了烧失量的方法提要（见2012年版的5.1.1）； 将“二氧化硅标准溶液（乙）（1mg溶液含有0.02mg二氧化硅）”修改为“二氧化硅标准溶液 （乙）（1mL溶液含有0.02mg二氧化硅）”（见5.2.1.2.15，2012年版的5.2.1.2.15）； 一将“加10mL氟化钾溶液（150g/L），于塑料棒搅拌下，加人氯化钾（固体）至饱和”修改为于 塑料棒搅拌下，加入氯化钾（固体）至饱和，加10mL氟化钟溶液（150g/L）”（见5.2.3.4.3， 2012年版的5.2.3.4.3)； 一将"95%乙醇”修改为“无水乙醇”（见5.8.2.3，2012年版的5.8.2.3）； 将“供测定酸溶性铁、碳酸钙、盐酸可溶物用。”修改为"供测定酸溶性铁、酸溶钙用。”（见5.8.4.1， 2012年版的5.8.4.1）； 删除了目视比色法（C法）（见2012年版的5.18.3）； 一增加了火焰原子吸收分光光度法（C法）（见5.18.3）； 一增加了电感耦合等离子体发射光谱铜和锰的测定方法（C法）（见5.20）。 本标准由中国建筑材料联合会提出。 本标准由全国非金属矿产品及制品标准化技术委员会（SAC/TC406）归口。 本标准起草单位：桂林桂广滑石开发有限公司、咸阳非金属矿研究设计院有限公司、广西龙胜华美 滑石开发有限公司、国家非金属矿制品质量监督检验中心、苏州优矿塑新材料股份有限公司、佛山市顺 德区质量技术监督标准与编码所、中国人民解放军空军军医大学。 本标准主要起草人：朱萌、陈向波、王凯乐、赵尉麟、王银木、刘晖、尚子田、尚翠方、李宁宁。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T153431994,GB/T153432012 ⅢI GB/T15343—2020 滑石化学分析方法 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的经验。本标准并未指出所有可能的安全问题， 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了滑石产品烧失量、二氧化硅、全铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧 化钠、盐酸不溶物、酸溶性铁、酸溶钙、锰、铜、酸溶物、水溶物含量及其酸碱性、铁盐、砷、重金属、铅等化 学成分的分析方法。 本标准适用于天然滑石块及滑石粉的成分分析。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T15341滑石 GB/T15342滑石粉 3总则 3.1除水分测定外，试样应在105℃~110℃下干燥2h，并置干燥器中冷却至室温后，方可称样。 于0.3 mg。 3.3本方法中所用水，除非另有说明，在分析中仅使用确认为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。所 用溶液除特殊指明外，均系水溶液。 3.4溶液的浓度为物质的量浓度或1L溶液中含溶质的质量（g/L）。如（1+1）、（1+2）、（m十n）等系 指溶质体积与水体积之比 基准试剂或者光谱纯、高纯的试剂。除非另有说明，分析中所用酸和氨水仅使用确认为浓酸或者浓 氨水。 3.6除烧失量的测定外，其他各项测定应同时进行空白试验，并对所测结果加以校正。 3.7除特殊规定外，分析结果（%）的数值，按GB/T8170修约至小数点后两位数。 4试样 4.1试样的采取 4.1.1滑石块试样的采取按GB/T15341进行。 4.1.2滑石粉试样的采取按GB/T15342进行。 1 GB/T15343—2020 4.2试样的制备 将送往实验室的样品粉碎至全部通过1mm筛，样品不得少于1kg，用四分法或缩分器缩减至 1000g，再研磨至样品全部通过180um筛，用四分法或缩分器缩减至100g，再研磨至样品全部通过 75um筛，用四分法或缩分器缩减至50g，以磁铁吸除破碎样品时带人的铁屑，充分拌勾，备用， 5分析方法 5.1烧失量的测定 5.1.1仪器设备 5.1.1.1 烘箱：调温范围为0℃～300℃，控温器灵敏度士1℃。 5.1.1.2 天平：感量不大于0.1mg。 5.1.1.3 高温炉：最高温度不低于1200℃，控温精确度土20℃以内。 5.1.2分析步骤 称取约1g试样（精确至0.0001g），放入已恒重的瓷埚中，将盖斜置于埚上并留有空隙，将 放人高温炉中，自低温逐渐升至规定温度（根据GB/T15341或GB/T15342相关规定确定）并保温 1h，取出，置于干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧直至恒重。 5.1.3结果计算 烧失量按式（1）计算： m 式中： （烧失量）一一烧失量的数值，以10-或百分数（%）表示； mi 灼烧前及试样的质量的数值，单位为克（g）； m2 灼烧后璃及试样的质量的数值，单位为克（g）； 试样质量的数值，单位为克（g）。 u 取两个平行测定结果的算术平均值作为报告值。 5.1.4允许差 两个平行测定结果之间的绝对误差应符合表1的规定，否则，应重新测定。 表1烧失量的允许差 烧失量/% 允许差/% <8.00 ≤0.25 ≥8.00 5.2二氧化硅的测定 5.2.1动物胶凝聚重量法-滤液钼蓝比色法（A法） 5.2.1.1方法提要 试样经碳酸钠熔融，盐酸浸取，蒸发至湿盐状，加盐酸，用动物胶凝聚硅酸，过滤、灼烧、称量。加氢 2 GB/T15343—2020 氟酸、硫酸处理，使硅以四氟化硅形式除去，再灼烧后称量。处理前后质量之差为沉淀中的二氧化硅量， 残渣用焦硫酸钟熔融，水提取并入二氧化硅滤液中，经解聚后用钼蓝光度法测定滤液中的残余二氧化 硅，两者之和即为试样中二氧化硅的含量。 5.2.1.2试剂或材料 5.2.1.2.1无水碳酸钠（固体）。 5.2.1.2.2 焦硫酸钾（固体）。 5.2.1.2.3 盐酸（p=1.19g/mL）。 5.2.1.2.4 硝酸(p=1.42g/mL)。 5.2.1.2.5 盐酸（1+1；2+98）。 5.2.1.2.6 氢氟酸（p=1.15g/mL）。 5.2.1.2.7 硝酸银溶液（10g/L）：将1g硝酸银溶于50mL水中，加15滴硝酸（1+1），用水稀释至 100 mL。 5.2.1.2.8 动物胶溶液（10g/L）：将1g明胶溶于100mL约70℃的水中（用时配制） 5.2.1.2.9 硫酸溶液（1十1)：将1体积的硫酸缓缓加于同体积的水中，混匀。 5.2.1.2.10 硫酸溶液（1十4）：将1体积的硫酸缓缓加于4体积的水中，混匀。 5.2.1.2.11 过硫酸铵溶液（100g/L）：称取10g过硫酸铵于塑料杯中，加适量水溶解后稀释至100mL。 5.2.1.2.12 钼酸铵溶液（50g/L）：称取5g钼酸铵于塑料杯中，加适量水溶解后，用水稀释至100mL。 5.2.1.2.13抗坏血酸溶液（50g/L）：用时配制。 5.2.1.2.14 二氧化硅标准溶液甲（1mL溶液含有0.2mg二氧化硅）：准确称取0.1000g预先经950℃~ 1000℃灼烧1h的二氧化硅（光谱纯）于铂中，加2g无水碳酸钠，混匀。再覆盖1g无水碳酸钠， 盖好盖，在950℃～1000℃熔融5min～10min，冷却后用热水将熔块浸出于盛有约300mL热水 的烧杯中，待全都溶解后，冷至室温，移人500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，然后移人干燥的塑 料瓶中贮存。 5.2.1.2.15二氧化硅标准溶液乙（1mL溶液含有0.02mg二氧化硅）：准确移取10.00mL二氧化硅标 准溶液（甲）于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀（用时配制）。 5.2.1.3仪器设备 5.2.1.3.1 烘箱：调温范围为0℃300℃，控温器灵敏度士1℃。 5.2.1.3.2天平：感量不大于0.1mg。 5.2.1.3.3高温炉：最高温度不低于1200℃，控温精确度土20℃以内。 5.2.1.3.4 分光光度计。 5.2.1.3.5恒温水浴锅。 5.2.1.4分析步骤 5.2.1.4.1工作曲线的绘制 5.2.1.4.1.1准确量取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL二氧化硅标准 溶液乙（分别含有0.00mg、0.02mg、0.04mg、0.06mg、0.08mg、0.10mg、0.12mg二氧化硅）于一系列 的100mL容量瓶中，加水约至50mL，混匀。 置不同时间，再分别加5mL硫酸溶液（1+1），混匀，加5mL抗坏血酸溶液（50g/L），混匀，用水稀释至 标线，混匀，放置10min~20min后，在分光光度计上，于波长680nm处，用1cm比色皿，以水作参比 3 GB/T153432020 测定溶液的吸光度。然后以测得的吸光度为纵坐标，比色溶液的浓度为横坐标，绘制工作曲线。 表2放置时间 室温/℃ 放置时间/min 10~20 30 20~30 15~20 2~08 10~15 5.2.1.4.2测定 5.2.1.4.2.1称取约