ICS 65.120 CCS B 46 中华人民共和国国家标准 GB/T 13082—2021 代替GB/T13082—1991 饲料中的测定 Determination of cadmium in feeds 2022-06-01实施 2021-11-26发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T13082—2021 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T13082—1991《饲料中镉的测定方法》，与GB/T13082—1991相比，除结构调整 和编辑性改动外，主要技术变化如下： a) 更改了方法的适用范围，增加了石墨炉原子吸收光谱法，以及火焰原子吸收光谱法的检出限和 定量限（见第1章，1991年版的第1章）； b) 更改了方法原理（见第4章，1991年版的第2章）； 增加了试样溶液的制备方法（见8.1.2和8.1.3）； （P 更改了原子吸收光谱法的试验数据处理（见9.1、9.2,1991年版的7.1)； e) 更改了精密度的表述（见10.1、10.2，1991年版7.3）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76）提出并归口。 本文件起草单位：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 本文件主要起草人：贾铮、徐思远、田静、樊霞、肖志明、陆梅、张晓、李阳、李兰、刘晓露。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： 1991年首次发布为GB/T13082—1991； 一本次为第一次修订。 1 GB/T13082—2021 饲料中镉的测定 1范围 本文件描述了饲料中镉测定的火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法 本文件适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、添加剂预混合饲料、饲料添加剂和饲料原料中镉的 测定。 本文件中当取样量5g，定容体积为50mL时，火焰原子吸收光谱法的检出限为0.08mg/kg，定量 限为0.20mg/kg；当取样量0.5g，定容体积为25ml时，石墨炉原子吸收光谱法的检出限为0.002mg/kg， 定量限为0.05mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB6819—2004溶解乙炔 GB/T20195动物饲料试样的制备 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 试样经干灰化或湿消解（微波消解）、或盐酸溶解后，导入原子吸收分光光度计的火焰或石墨炉原子 化器中，在波长228.8nm处测定吸光度值，在一定的浓度范围内，镉浓度与其吸光度值成正比，标准曲 线校准定量。 5 试剂或材料 警告：使用各种强酸时应在通风橱中进行；使用高氯酸消解时注意不要烧干，防止爆炸。 除非另有规定，仅使用分析纯试剂。 5.1水：GB/T6682，一级。 5.2 硝酸：优级纯。 5.3 盐酸：优级纯。 5.4 高氯酸：优级纯。 5.5 盐酸溶液（6mol/L）：稀释500mL盐酸（5.3）至1000mL，混匀。 5.6 硝酸溶液：稀释10mL硝酸（5.2）至1000mL，混匀。 1 GB/T13082—2021 5.8硝酸钯溶液（2mg/mL）：称取0.20g硝酸钯，用水溶解并稀释至100mL，混匀。 5.9磷酸二氢铵溶液（10mg/mL）：称取磷酸二氢铵1.00g，用水溶解并稀释至100mL，混匀 5.10镉标准储备溶液（1mg/mL）：准确称取1.0000g金属镉（有证标准物质，纯度99.99%）于 250mL三角瓶中，加硝酸溶液（5.7)10mL，在电热板上加热全部溶解后，转移至1000mL容量瓶中， 加水至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存，有效期为6个月。或购置有证标准溶液。 5.11镉标准中间溶液1（10ug/mL）：准确移取1mL镐标准储备溶液（5.10）于100mL容量瓶中，用 硝酸溶液（5.6）稀释至刻度，混匀。有效期为1个月。 5.12镉标准中间溶液Ⅱ（100μg/L）：准确移取1mL镉标准中间溶液I（5.11）于100mL容量瓶中， 用硝酸溶液（5.6）稀释至刻度，混匀。临用现配。 5.13镉标准系列溶液I：准确移取适量体积的镉标准中间溶液I（5.11)分别置于50mL容量瓶中，用 硝酸溶液（5.6）稀释至刻度，混匀，配制成浓度分别为0μg/mL、0.02uμg/mL、0.04μg/mL、0.06μg/mL、 0.08μg/mL，0.10ug/mL的标准系列溶液。临用现配 5.14镉标准系列溶液ⅡI：准确移取适量体积的镉标准中间溶液Ⅱ（5.12)分别置于50mL容量瓶中，用 硝酸溶液（5.6）稀释至刻度，混匀，配制成浓度分别为0ug/L、0.5μg/L1.0ug/L、2.0μg/L、3.0μg/L、 4.0ug/L的标准系列溶液。临用现配。 5.15乙炔：应符合GB6819一2004中3.1的要求。 5.16中速滤纸。 6仪器设备 6.1原子吸收分光光度计：附火焰/石墨炉原子化器和镉空心阴极灯。 6.2分析天平：感量0.0001g和0.01g。 6.3马福炉：温度能保持在500℃土15℃。 6.4瓷：60cm²，内壁光滑，没有被腐蚀，无刮痕。 6.5消解管。 6.6可调式电热板或可调式电炉：温度范围100℃~400℃，精度士5℃。 6.7微波消解仪：带聚四氟乙烯消解罐 注：所用的埚、消化内罐、玻璃器血容器先用含清洁剂的热水超声清洗干净后，用水冲洗、晾干，再用硝酸溶液 （5.7）浸泡2h，用水冲洗干净，晾干后使用。 7样品 按GB/T20195制备样品，至少200g，粉碎使其全部通过0.425mm孔径的分析筛，装人密闭容器 中，备用。饲料添加剂样品的粒度按照相应产品标准规定执行 8试验步骤 8.1试样溶液制备 8.1.1干灰化法 适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料以及含有机物的添加剂预混合饲料、饲料添加剂和饲料 原料。 2 GB/T13082—2021 平行做两份试验。称取试样5g（精确至0.01g）于瓷埚中，放置于可调式电热板或可调式电炉上 缓慢加热炭化至无烟后，转入500℃马福炉中灰化5h，直至试样呈白色或灰白色、无碳粒为正。如发现 有少量碳粒时，可滴人硝酸溶液（5.7）使残渣润湿，将瓷移至可调式电热板或可调式电炉上小火干 燥，再移至马福炉中继续灰化至试样呈白色或灰白色，无碳粒。 无气泡溢出，然后加入剩余盐酸溶液，再加人5mL硝酸溶液（5.7），将瓷埚移至可调式电热板或可调 式电炉上，缓慢加热直到消化液至2mL～3mL（注意防正溅出）时，取下，冷却至室温。将消化液转移 空白试验。 8.1.2湿消解法 适用于含有机物较多的添加剂预混合饲料、饲料添加剂和饲料原料。 平行做两份试验。称取试样1g（精确至0.0001g）于消解管中，加少量水润湿，加人10mL硝酸 （5.2），置于通风橱，静置2h后，加入5mL高氯酸（5.4），在温度低于250℃的可调式电热板或可调式 电炉上小火加热消化，待消化液冒白烟为止，取下，冷却。将消化液转移至50mL容量瓶中，用少许水 多次冲洗消解管，并入容量瓶中，加水定容，摇匀，过滤，备用。同时做空白试验。 8.1.3微波消解法 适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料以及含有机物的添加剂预混合饲料、饲料添加剂和饲料 原料。 平行做两份试验。称取0.3g~0.5g试样（精确至0.0001g）于消解罐中，加人6mL硝酸（5.2），旋 解仪的操作步骤与程序进行消解。消解结束后，取出，冷却至室温。如果试样消解液中残酸量过大，将 其置于可调式电热板或可调式电炉上加热赶酸，至体积1mL2mL时，取下，冷却。将消化液转移至 10mL或25mL容量瓶中，用少许水多次冲洗消解罐，并人容量瓶中，加水定容，摇匀，过滤，备用。同 时做空白试验。 表1试样微波消解参考条件 控制温度 升温时间 恒温时间 消解方式 消解步骤 ℃ min min 1 100 5 3 微波消解 2 140 5 5 190 8 5 30 8.1.4盐酸溶解法 适用于矿物质饲料原料和矿物元素饲料添加剂。 平行做两份试验。称取试样0.5g~2g（精确至0.0001g）于150mL锥形瓶中，加2mL水将试样 润湿，取10mL盐酸溶液（5.5），逐滴加入到锥形瓶中，边加边转动，直到溶液无气泡溢出，然后将剩余 盐酸溶液全部加人，再加入5mL硝酸溶液（5.7），将锥形瓶移至可调式电热板或可调式电炉小火加热 消化至2mL～3mL（注意防止溅出），取下，冷却。将溶液转移至25mL或50mL容量瓶中，用少许水 多次冲洗锥形瓶，并入容量瓶中，加水定容，摇匀，过滤，备用。同时做空白试验。 3. GB/T13082—2021 8.2 2原子吸收光谱测定参考条件 根据各自仪器性能调至最佳状态，火焰原子吸收光谱法仪器参考条件和石墨炉原子吸收光谱法仪 器参考条件分别见表2、表3。 表2火焰原子吸收光谱法仪器参考条件 仪器工作条件 参数 波长 228.8 nm 狭缝宽度 0.2nm~1.0nm 灯电流 2mA~10 mA 背景校正方式 氛灯/塞曼/自吸收 表3 3石墨炉原子吸收光谱法仪器参考条件 仪器工作条件 参数 波长 228.8 nm 狭缝宽度 0.2nm~1.0nm 灯电流 2mA~10mA 干燥温度/时间 105℃/30s 灰化温度/时间 250℃/5s 原子化温度/时间 1700 ℃/3 s~1 900 ℃/3 s 清洁温度/时间 2200℃/3s 背景校正方式 氛灯/塞曼/自吸收 8.3测定 8.3.1 火焰原子吸收光谱法 将仪器设置为扣背景模式，并调至最佳工作状态，用水或曲线零点调零，在镉元素特征波长228.8nm 处，依次测定空白溶液、镉标准系列溶液I（5.13）和试样溶液的吸光度值，以镉标准系列溶液I（5.13） 的镉浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线，标准曲线相关系数r≥0.999。试样溶液的吸光 后测定。 8.3.2石墨炉原子吸收光谱法 将仪器设置为扣背景模式，并调至最佳工作状态，在镉元素特征波长228.8nm处，按照10μL测试 液、5L硝酸钯溶液（5.8）和5uL磷酸二氢铵溶液（5.9）的进样方式（可根据所使用的仪器确定最佳进 样量）向石墨炉注入溶液，依次测定空白溶液、镉标准系列溶液Ⅱ（5.14）和试样溶液的吸光度值， 以镉标准系列溶液II（5.14)的镉浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线，标准曲线相关系数 r≥0.995。试样溶液的吸光度值应在标准曲线线性范围内，若超出，可参照镉标准系列