ICS 65.120 B 46 中华人民共和国国家标准 GB 7303—2018 代替GB/T7303—2006 饲料添加剂 L-抗坏血酸(维生素C) Feed additiveL-Ascorbic acid (Vitamin C) 2020-01-01实施 2018-12-28发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB7303—2018 前言 本标准的第1章、第4章和第6章为强制性的，其余为推荐性的。 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T7303—2006《饲料添加剂维生素C(L-抗坏血酸）》。 本标准与GB/T7303—2006的主要技术变化如下： —L-抗坏血酸（维生素C)含量由“99.0%~101.0%”改为"99.0%~100.5%”（见4.2,2006年版的3.2)； 技术指标铅含量改为重金属（以铅计）限量，并规定为"≤10（mg/kg）”（见4.2，2006年版的3.2）； 增加了技术指标"总砷（以As计），≤2.0mg/kg"（见4.2）； 将保质期由“一年以上（含一年）”改为“24个月”（见7.5，2006年版的6.4）。 本标准由中华人民共和国农业农村部提出并归口。 本标准起草单位：国家饲料质量监督检验中心（武汉）、通威股份有限公司。 本标准主要起草人：屈利文、杨发树、张凤秤、钱、刘耀敏、高俊峰、王思思、黄昌郡、杨林。 本标准所代替标准历次版本发布情况为： GB7303—1987、GB/T7303—2006。 1 GB 7303—2018 饲料添加剂L-抗坏血酸（维生素C） 1范围 本标准规定了饲料添加剂L-抗坏血酸（维生素C)产品的要求、试验方法、检验规则及标签、包装、 运输、贮存和保质期。 本标准适用于以D-山梨醇为原料发酵后再经化学合成制得的L-抗坏血酸（维生素C)。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 613 化学试剂比旋光本领（比旋光度）测定通用方法 GB/T 617 化学试剂熔点范围测定通用方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 10648 饲料标签 GB/T13079—2006饲料中总砷的测定 GB/T14699.1饲料采样 3 化学名称、分子式、相对分子质量和结构式 化学名称：L-2,3,5,6-四羟基-2-己烯酸--内酯 分子式：C,H.O 相对分子质量：176.12（2016年国际相对原子质量） 结构式： OT 10) U H H 4要求 4.1 外观和性状 本品为白色至微黄色结晶或结晶性粉末，无臭、有酸味。本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在三氯甲 烷或乙醚中不溶。 1 GB 7303—2018 4.2 技术指标 技术指标应符合表1的规定。 表1技术指标 项目 指标 L-抗坏血酸（以C,HgO计)/% 99.0~100.5 熔点/℃ 189~192 比旋光度/[（）·dm²/kg] +20.50~+21.50 炽灼残渣/% 0.1 重金属（以Pb计）/（mg/kg） 10 总砷（以As计)/（mg/kg) 2.0 5试验方法 本标准所用的试剂和水，除特殊说明外，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所 用试剂和溶液，均按GB/T601.GB/T602、GB/T603的规定制备 5.1 感官检验 取适量样品置于清洁干净的白瓷盘中，在自然光下观察其颜色和性状，膜其气味。 5.2 鉴别试验 5.2.1 试剂或材料 5.2.1.1 硝酸银溶液，p=17.5g/L。 5.2.1.2 2,6-二氯靛酚钠溶液，0=1g/L。 5.2.2 鉴别方法 5.2.2.1 称取约0.2g样品，加水10mL溶解后，取溶液5mL，加硝酸银溶液（5.2.1.1)0.5mL，即生成 银的黑色沉淀。 5.2.2.2 称取0.2g样品，加水10mL溶解后，取溶液5mL，加2，6-二氯靛酚钠溶液（5.2.1.2）1滴～ 3滴，试液的颜色即消失。 5.3 3L-抗坏血酸（维生素C)含量测定 5.3.1原理 在酸性介质中，L-抗坏血酸（维生素C)与碘液发生定量氧化还原反应，利用淀粉指示溶液遇碘显蓝 色来判断反应终点。 5.3.2试剂或材料 5.3.2.1 乙酸溶液，中=6%（体积分数）。 5.3.2.2 淀粉指示液，P=5g/L（现用现配）。 2 GB 7303—2018 5.3.2.3碘标准滴定溶液，c（- -12)=0.1 mol/L。 5.3.3试验步骤 称取约0.2g样品（精确至0.0002g），置于250mL碘容量瓶中，加新煮沸过的冷水100mL与乙 酸溶液（5.3.2.1)10mL使之溶解，加淀粉指示液（5.3.2.2)1mL，立即用碘标准滴定溶液（5.3.2.3）滴定， 至溶液显蓝色30s不褪。 同时做空白试验，除不加样品外，其他步骤与样品测定相同。 5.3.4试验数据处理 L-抗坏血酸（维生素C)(以C.HsO。计）的质量分数W1,数值以%表示，按式(1)计算： (V- V。) X c X 0.088 06 X 100 wi= .(1) m 式中： V 试样消耗碘标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）； Vo 空白试验消耗碘标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）； c 碘标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m 试样质量，单位为克（g)； 0.088 06 每1mL的1mol/L碘标准溶液相当于0.08806g的L-抗坏血酸（维生素C)。 5.3.5 精密度 在重复性条件下，两次平行测定结果的绝对值之差不大于0.5%。 5.4 熔点的测定 按GB/T 617进行测定。 5.5比旋光度的测定 5.5.1仪器设备 旋光仪。 5.5.2试验步骤 称取样品约5g（准确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，加水溶解后，再用水稀释至刻度，摇匀。 其他按GB/T613规定的方法进行。 5.5.3试验数据处理 比旋光度αm（20℃，D），数值以"（）·dm²/kg"表示，按式（2）计算： αm(20 ℃,D) = .(2) lp 式中： 测得的旋光度，单位为度（）； 1 旋光管的长度，单位为分米（dm）； 溶液中有效组分的质量浓度，单位为克每毫升（g/mL）。 3 GB 7303—2018 5.5.4精密度 在重复性条件下，两次平行测定结果的绝对值之差不大于0.3。 5.6 炽灼残渣的测定 5.6.1试剂 硫酸。 5.6.2试验步骤 称取样品2g~5g（准确至0.0002g），置于已在700℃～800℃灼烧至恒重的瓷埚内，先用小火 缓缓加热至完全碳化，放冷后，加硫酸0.5mL～1mL使其湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后移人高温 炉中，在700℃～800℃下灼烧至恒重。 5.6.3试验数据处理 炽灼残渣的质量分数2，数值以%表示，按式（3）计算： ml -m2> X100 =2m ....(3) m 式中： mi 埚加残渣质量的数值，单位为克（g）； m2——埚质量的数值，单位为克（g）； m一样品质量的数值，单位为克（g）。 5.6.4精密度 在重复性条件下，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02。 5.7重金属的测定 5.7.1试剂或材料 5.7.1.1硫化钠溶液，p=125g/L（现用现配）。 称取12.5g硫化钠，精确至0.1g，置于100mL容量瓶中，加75mL丙三醇，用水稀释至刻度。 5.7.1.2铅标准溶液，p(Pb)=10μg/mL。 称取0.160g硝酸铅，精确至0.0002g，置于1000mL容量瓶中，加5mL硝酸与50mL水溶解 后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，移取10mL士0.02mL贮备液，置于100mL容量瓶 中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于10μg的Pb）。配制与贮存用的玻璃仪器均不得含铅。 5.7.2试验步骤 灼烧4h，用水溶解，转移至25mL纳氏比色管中，加5滴硫化钠溶液（5.7.1.1），用水稀释至25mL，摇 匀，放置2min。同时移取1.0mL铅标准溶液（5.7.1.2）置于25mL纳氏比色管中，加约15mL水，加 5滴硫化钠溶液（5.7.1.1），用水稀释至25mL，摇匀，放置2min。样品管和对照管同置白纸上，自上向 下透视，样品管所呈颜色不得深于铅标准溶液对照管 5.8总的测定 精密称取样品2g，精确至0.0001g，置于砷化氢反应器中，加10mL水溶解，按GB/T13079 4 GB 7303—2018 2006中银盐法5.4.3规定进行测定。 6 检验规则 6.1组批 以相同材料、相同的生产工艺、连续生产或同一班次生产的产品为一批。 6.2采样 按GB/T14699.1规定的方法进行采样。 6.3 出厂检验 出厂检验项目为第4章要求的全部项目。 6.4判定规则 6.4.1所检项目检验结果均与本标准规定指标一致判定为合格产品， 6.4.2有任何指标不符合本标准规定的要求时，可以从双倍量的包装中抽取样品进行复检，复检结果 即使有一项指标不符合标准要求，则判该批产品不合格 7. 标签、包装、运输、贮存、保质期 7.1标签 标签按GB10648的规定执行。 7.2 包装 本品装于适当的容器内，封存。包装应符合运输和贮藏的要求。或根据用户的要求进行包装。 7.3 3运输 运输过程应避免防雨、防潮、防晒，严禁与有毒、有害的物质或其他有污染物品混装、混运 7.4贮存 贮存于干燥、通风处，防日光直晒。 7.5 5保质期 未开启的原包装产品在规定的运输、贮存条件下，保质期为24个月 5