ICS 71. 040.30 G 61 GB 中华人民共和国国家标准 GB6856—2008 代替GB6856—1986 pH 基准试剂 四硼酸钠 pH Primary reagent-Sodium tetraborate decahydrate 2008-12-31发布 2009-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB6856—2008 前言 本标准第4章、5.3条为强制性，其他条文为推荐性 本标准代替GB6856—1986《pH基准试剂 四硼酸钠》，与GB6856一1986相比主要变化如下： “pH(S)㎡=pH(S)1士0.01”（1986年版的1.1，本版的第4章）； 一 修改了含量测定方法（1986年版的2.2，本版的5.4）； 调整了盐酸不溶物测定的取样量（1986年版的2.3.2，本版的5.6）； 一氯化物、硫酸盐两项改用化学试剂通用方法测定（1986年版的2.3.3、2.3.4，本版的5.7、 5.8); 修改了磷酸盐、铁测定方法（1986年版的2.3.5、2.3.9，本版的5.9、5.13）。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3)归口。 本标准负责起草单位：北京化学试剂研究所、中国计量科学研究院。 本标准主要起草人：韩宝英、修宏宇。 本标准于1986年首次发布。 1 GB6856—2008 pH 基准试剂 四硼酸钠 分子式：Na,B,O，·10H,0 相对分子质量：381.38（根据2007年国际相对原子质量） 1范围 本标准规定了pH基准试剂中四硼酸钠的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志 本标准适用于pH基准试剂中四硼酸钠的检验。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602一2002，ISO6353-1：1982NEQ） GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—2002，ISO6353-1：1982， NEQ) GB/T 6102008 化学试剂砷测定通用方法（ISO6353-1：1982,NEQ） GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682一2008，ISO3696：1987,MOD) GB 6851 pH基准试剂定值通则 GB/T 9723 -2007 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9727 化学试剂 磷酸盐测定通用方法（GB/T9727—2007，ISO6353-1:1982，NEQ） 化学试剂 GB/T 9728 硫酸盐测定通用方法（GB/T9728—2007,ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法（GB/T9729—2007.ISO6353-1：1982，NEQ） 化学试剂 GB/T 9739 铁测定通用方法（GB/T9739—2006，ISO6353-1：1982，NEQ） GB15346 化学试剂包装及标志 HG/T3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T3921 化学试剂采样及验收规则 3性状 本试剂为无色透明结晶粉末，易溶于热水及丙三醇，不溶于醇。 4规格 四硼酸钠的规格见表1。 表 1 名称 pH基准 四硼酸钠溶液pH(S)值（0.01mol/kg，25℃） pH(S)= pH(S)±0. 01 含量(NazB,O,10H,0).w/% ≥99.5 澄清度试验/号 2 GB6856—2008 表1 (续) 名称 pH基准 盐酸不溶物，w/% ≤0.002 氯化物(CI)，w/% ≤0.0005 硫酸盐（SO),w/% 2000> 磷酸盐（PO），w/% ≤0.001 碳酸盐（CO） 合格 镁及钙（以Ca计），w/% ≤0.005 钾(K),w/% 铁(Fe)，w/% ≤0. 000 1 砷(As),w/% ≤0.0001 重金属（以Pb计），w/% 90000% 5 试验 5.1警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取 适当的安全和健康措施 5.2 一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液，标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用 溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.3四硼酸钠溶液pH(S）㎡值（0.01mol/kg，25℃） 按GB6851的规定进行测定，使用铂双氢电极。四硼酸钠溶液的pH(S)（0.01mol/kg，25℃）由 所用标准物质证书查得。 5.4含量 称取2.8g样品，精确至0.0001g，溶于100mL水中，加20.00mL盐酸标准滴定溶液[c（HCl)= 1mol/L],加1滴甲基红指示液（1g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）=1mol/LJ滴定至黄 色，此时氢氧化钠标准滴定溶液的用量不计。加11g甘露醇，溶解，加2滴酚酰指示液（10g/L），用氢 氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH)=1mol/L］滴定至溶液呈粉红色。 四硼酸钠的质量分数，数值以“%表示，按式（1)计算： VxcXM X100 .(1) m X 1 000 式中： V一氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 一氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M- 四硼酸钠摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M( Na,B,O, :10H,O)=95.34]; 样品质量的数值，单位为克（g）。 5.5澄清度试验 称取7g样品，溶于7mL盐酸溶液（20%）及100mL热水中，其浊度不得大于HG/T3484中规定 的澄清度标准2号。 2 GB6856—2008 5.6盐酸不溶物 称取50g样品，溶于500mL热水及50mL盐酸溶液（20%）中，在水浴上保温1h，用已在105℃ 土2℃恒量的4号玻璃滤埚过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无氯离子反应，于105℃土2℃的电烘箱中干 燥至恒量。滤渣质量不得大于1.0mg。 5.7氯化物 称取1g样品，溶于适量热水中，冷却，加1mL硝酸溶液（25%），稀释至20mL后，按GB/T9729 的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 同样处理。 5.8硫酸盐 称取0.5g样品，溶于20mL热水中，冷却，用盐酸溶液（20%）中和，加0.5mL盐酸溶液（20%）酸 化后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含0.025mg的硫酸盐（SO.）标准溶液，稀释至20mL，与中和后的试液 同时同样处理。 5.9磷酸盐 称取0.5g样品，溶于适量热水中，加2滴饱和2，4-二硝基酚指示液，滴加硝酸溶液（13%）至黄色 刚刚消失，稀释至10mL后，按GB/T9727的规定测定。有机层所呈蓝色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.005mg的磷酸盐（PO,）标准溶液，与样品同时同样处理。 5.10碳酸盐 称取2g样品，溶于40mL热水中，慢慢加人5mL盐酸溶液（20%），无气泡产生。 5.11镁及钙 称取10g样品，溶于100mL热水中，冷却，加2mL硫化钠溶液（20g/L）、1mL乙二胺四乙酸镁溶 液[c（EDTA-Mg）=0.01mol/L及10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH~10），加2滴铬黑T指示液，用 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c（EDTA）=0.02mol/L]滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。乙二胺 四乙酸二钠标准滴定溶液［c（EDTA）=0.02mol/L的用量不得多于0.62mL。 5.12钾 按GB/T9723—2007的规定测定。 5.12.1仪器条件 光源：钾空心阴极灯； 波长：766.5.nm； 火焰：乙炔-空气。 5.12.2测定方法 7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。 5.13铁 称取2g样品，溶于适量热水中，冷却，稀释至15mL，用盐酸溶液（15%）将溶液pH调至2后，按 GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液 同样处理。 5.14砷 称取1g样品，溶于适量水中，用硫酸溶液（20%）中和，稀释至70m。按GBT610一2008中4.1 的规定测定。溴化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准比色试纸。 标准比色试纸的制备是取含0.0001mg的碑（As)标准溶液，与中和后的试液同时同样处理。 GB 6856—2008 5.15 5重金属 称取4g样品，溶于适量热水，用乙酸（冰醋酸）中和，稀释至40mL，冷却。取30mL，加0.2mL乙 酸（30%）及10mL新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10min。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。 30mL，与同体积样品溶液同时同样处理。 6 检验规则 按HG/T3921之规定进行采样及验收。 包装及标志 按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中： 内包装形式:NB-5、NBY-5； 外包装形式：WB-1； 包装单位：第2类、第3类。 GB 6856—2008 5.15 5重金属 称取4g样品，溶于适量热水，用乙酸（冰醋酸）中和，稀释至40mL，冷却。取30mL，加0.2mL乙 酸（30%）及10mL新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10min。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。 30mL，与同体积样品溶液同时同样处理。 6 检验规则 按HG/T3921之规定进行采样及验收。 包装及标志 按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中： 内包装形式:NB-5、NBY-5； 外包装形式：WB-1； 包装单位：第2类、第3类。