ICS 71. 040. 30 G 61 GB 中华人民共和国国家标准 GB 6854—2008 代替GB6854—1986 pH基准试剂 磷酸氢二钠 pH Primary reagentDisodium hydrogen phosphate 2008-12-31发布 2009-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB 6854—2008 前言 本标准第4章、5.3条为强制性，其他条文为推荐性。 本标准代替GB6854一1986《pH基准试剂磷酸氢二钠》，与GB6854一1986相比主要变化如下： 一项目名称“水溶液反应”改为“pH值”（1986年版的1.3、2.3，本版的第4章、5.5）； 一调整了水不溶物、硫酸盐的取样量（1986年版的2.4.2、2.4.4，本版的5.7、5.9）； pH值、重金属两项改用化学试剂通用方法测定（1986年版的2.3、2.4.10，本版的5.5、5.15）。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准负责起草单位：北京化学试剂研究所、中国计量科学研究院。 本标准主要起草人：韩宝英、修宏宇。 本标准于1986年首次发布。 I GB6854—2008 pH基准试剂 磷酸氢二钠 分子式：NazHPO4 相对分子质量：141.96（根据2007年国际相对原子质量） 1范围 本标准规定了pH基准试剂中磷酸氢二钠的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于pH基准试剂中磷酸氢二钠的检验。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602—2002，ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603一2002，ISO6353-1:1982， NEQ) GB/T610—2008化学试剂砷测定通用方法（ISO6353-1：1982,NEQ） GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987.MOD） GB 6851 pH基准试剂定值通则 GB/T9723—2007化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则（GB/T9724—2007,ISO6353-1:1982,NEQ） 化学试剂 GB/T 9725 GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法（GB/T9735一2008，ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法（GB/T9738—2008，ISO6353-1：1982，NEQ） GB 15346 化学试剂 包装及标志 HG/T3484 化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T3921 化学试剂 采样及验收规则 3性状 本试剂为白色结晶，易潮解，溶于水，不溶于醇。 4规格 磷酸氢二钠的规格见表1。 表 1 名称 pH基准 混合磷酸盐溶液pH(S）值（0.025mol/kg.25℃） pH(S)=pH(S)i±0.01 含量（Na2HPO,），w/% 99.0~100.1 pH(20 g/L,25 ℃) 9.1~9.3 1 GB 6854—2008 表1(续) 名称 pH基准 澄清度试验/号 ≤2 水不溶物，/% ≤0.002 氯化物(CI),w/% ≤0.002 硫酸盐（SO,），w/% S00'0> 硝酸盐（NO.)，w/% ≤0.001 镁(Mg），w/% ≤0.001 钾(K)，w/% ≤0.02 铁(Fe),w/% ≤0.001 砷(As),w /% 00000 重金属（以Pb计），w/% ≤0.0005 5试验 5.1警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取 适当的安全和健康措施 5.2一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液，标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用 溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.3混合磷酸盐溶液pH(S）值（0.025mol/kg，25℃） 按GB6851的规定进行测定，使用铂双氢电极。混合磷酸盐溶液pH（S）（0.025mol/kg Na2HPO4、0.025mol/kgKH,PO,)由所用标准物质证书查得。 5.4含量 称取2g于110℃土2℃干燥至恒量的样品，精确到0.0001g。溶于100mL无二氧化碳的水中， 按GB/T9725的规定测定。用盐酸标准滴定溶液[c(HCI)=0.5mol/L]滴定至pH值4.2为终点。 磷酸氢二钠的质量分数w，数值以"%”表示，按式（1)计算： VxcxM X100 .(1) m X 1 000 式中： V. 盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； M—磷酸氢二钠摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(NazHPO）=141.96]； m- 样品质量的数值，单位为克（g）。 5.5pH值 称取2g样品，溶于100mL无二氧化碳的水中，按GB/T9724的规定测定。 5.6澄清度试验 称取10g样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG/T3484中规定的澄清度标准2号。 5.7水不溶物 称取50g样品，溶于250mL水中，在水浴上保温1h，按GB/T9738的规定测定。 2 GB6854—2008 5.8氯化物 称取1g样品，溶于25mL水，加2mL硝酸（25%）及1mL硝酸银（17g/L），摇匀，放置10min。 溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含0.02mg的氯化物（CI)标准溶液，与样品同时同样处理。 5.9硫酸盐 称取0.2g样品，溶于10mL水中，加5mL"乙醇（95%）”、1mL盐酸溶液（10%），在不断振摇下滴 加3mL氯化锁溶液（250g/L），稀释至25mL，摇匀，放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊 溶液。 标准比浊溶液的制备是取含0.01mg硫酸盐（SO4）标准溶液，与样品同时同样处理。 5.10硝酸盐 称取1g样品，溶于10mL水中，加1mL氯化钠溶液（100g/L）及1mL靛蓝二磺酸钠溶液 ［c（CieH.NNa2O.S2）=0.001mol/L]，在摇动下于10s~15s内加人10mL硫酸，放置10min。溶液 所呈蓝色不得浅于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.01mg的硝酸盐（NO.）标准溶液，与样品同时同样处理。 5.11镁 5.11.1不含镁的磷酸氢二钠溶液的制备 称取20g样品，溶于200mL水中，加4mL盐酸溶液（20%）、4g氯化铵，加热至沸，加40mL氨水 溶液（10%），摇匀，放置12h～18h。取上层清液。 5.11.2测定 分数次加入25mL氨水溶液（10%），摇匀，放置12h～18h。所产生沉淀不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取122mL不含镁的磷酸氢二钠溶液及含0.10mg的镁（Mg）标准溶液，加 热至沸，加5mL氨水溶液（10%），与同体积试液同时同样处理。 5.12钾 按GB/T9723—2007的规定测定。 5.12.1仪器条件 光源：钾空心阴极灯； 波长：766.5nm； 火焰：乙炔-空气。 5.12.2测定方法 称取0.5g样品，溶于水，稀释至100mL。取20mL，共四份。按GB/T9723一2007中7.2.2的规 定测定，结果按7.2.3的规定计算。 5.13铁 称取1g样品，溶于20mL水中，加1mL盐酸溶液（10%）、2ml二水合5-磺基水杨酸溶液 （100g/L），摇匀，加5mL氨水溶液（10%），摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.01mg的铁（Fe)标准溶液，与样品同时同样处理。 5.14砷 称取0.5g样品，溶于70mL水，按GB/T610一2008中4.1的规定测定。漠化汞试纸所呈棕黄色 不得深于标准比色试纸。 5.15重金属 称取4g样品，溶于水，用乙酸（冰醋酸）中和，稀释至20mL。取15mL，按GB/T9735的规定测 定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。 GB6854—2008 标准比色溶液的制备是取剩余的5mL样品溶液及含0.01mg的铅（Pb）标准溶液，稀释至15mL， 与同体积试液同时同样处理。 9 检验规则 按HG/T3921的规定进行采样及验收。 7 包装及标志 按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中： 内包装形式：NB-4、NB-5； 外包装形式：WB-1； 包装单位：第2类、第3类。 GB6854—2008 标准比色溶液的制备是取剩余的5mL样品溶液及含0.01mg的铅（Pb）标准溶液，稀释至15mL， 与同体积试液同时同样处理。 9 检验规则 按HG/T3921的规定进行采样及验收。 7 包装及标志 按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中： 内包装形式：NB-4、NB-5； 外包装形式：WB-1； 包装单位：第2类、第3类。