ICS 11.020 WS C 61 中华人民共和国卫生行业标准 WS/T 474—2015 尿中砷的测定 氢化物发生原子荧光法 Determination of arsenic in urine by hydride generation atomic flurescence spectrometry 行业标准信息服务平台 2015-05-07发布 2015-11-01实施 中华人民共和国 发布 国家卫生和计划生育委员会 WS/T474—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准起草单位：中国医科大学公共卫生学院、中国疾病预防控制中心地方病控制中心地氟病防治 研究所、内蒙古自治区地方病防治研究中心。 本标准主要起草人：孙贵范、姜泓、刘新、李冰、高彦辉、夏雅娟、纪晓红、王伟。 行业标准信息服务平台 WS/T474—2015 尿中砷的测定 氢化物发生原子荧光法 1范围 本标准规定了地方性砷中毒病区人尿中砷含量的氢化物发生原子荧光测定方法。 本标准适用于地方性砷中毒病区划分和防治效果判定。 2原理 尿样用混合酸消化，以破坏有机物。在氢化物发生器中，尿样中的砷化物被硼氢化钾在酸性溶液 （盐酸）中产生的新生态氢还原成气态的砷化氢，以氩气作载气，将砷化氢从母液中分离，并导人石英炉 原子化器中原子化，以砷空心阴极灯作激发光源，使砷原子发出荧光，荧光强度与砷含量在一定范围内 成正比，据此可测定尿中砷含量。 3仪器 3.1原子荧光光度计。 3.2 2氢化物发生系统。 3.3高性能砷空心阴极灯。 3.4电热板，1000W。 3.5 分析天平：感量0.01g和0.0001g 宁业标准信息服务 尿比重计。 3.7 锥形烧瓶，100mL。 3.8容量瓶，10mL、25mL、1000mL。 3.9具塞刻度试管，20mL。 3.10 聚乙烯塑料瓶，50mL、500mL。 4试剂 4.1三氧化二（As2O，M=197.84），为剧毒试剂。 4.2 硝酸（HNO),P20=1.42g/mL。 4.3 硫酸（H,SO）,P20=1.84g/mL。 4.4 高氯酸（HCIO),P20=1.75g/mL。 4.5 盐酸(HCI),P20=1.19g/mL。 4.6 氢氧化钾（KOH,M=56.1）。 4.7 硼氢化钾（KBH，M=53.9）。 4.8 氢氧化钠（NaOH,M=40.0）。 4.9 硫脲(CH4N,S,M=76.12)。 4.10 抗坏血酸（CH.O,M=176.13)。 1 WS/T 474—2015 5溶液配制 5.1混合酸：分别取硝酸、硫酸和高氯酸按3：1：1体积混合。 5.2盐酸溶液：取7mL盐酸，加纯水至100mL。 5.3氢氧化钾溶液：称取5g氢氧化钾溶解后，加纯水至1000mL。 5.4硼氢化钾溶液：称取15g硼氢化钾，溶解于1000mL氢氧化钾溶液中。 血酸，溶解后，加纯水至100mL；贮存于棕色瓶中，可保存一个月。 5.7砷标准应用液：称取经105℃干燥2h的三氧化二砷0.1320g，加入10mL氢氧化钠溶液使之溶 解，加5mL盐酸，转入1000mL容量瓶中，用纯水定容至刻度，混匀。此溶液为100.0μg/mL砷标准 储备液，置于冰箱内保存。临用前，将此溶液逐级稀释成浓度为1.00g/mL的砷标准应用液。或用国 家认可的砷标准溶液配制。 6尿样的采集、运输和保存 用聚乙烯塑料瓶收集尿液，混匀后，尽快测定相对密度。取25mL尿液，放人50mL聚乙烯塑料瓶 中，可在室温下（或放于4℃冰盒中保存）尽快运输，于一18℃下保存。分析前需将尿样复融后彻底 摇匀。 7分析步骤 7.1样品处理 取5mL尿样置于锥形烧瓶中，加人15mL混合酸，置电热板上，在较低温度下加热消化至冒白烟， 溶液无色透明为止，不得蒸干。冷却后，用纯水定量转移至25mL容量瓶中，加纯水至刻度，混匀。取 出10mL置于另一具塞刻度试管中，加入2.0mL硫腺抗坏血酸溶液，混匀，供测定。若样品溶液砷含 量超过测定范围，可用纯水稀释后测定，计算时乘以精释倍数。 信息服务平 7.2标准曲线的制备 取6个锥形烧瓶，按表1配制标准管。 表1尿标准管的配制 管号 0 1 2 8 5 4 砷标准应用液/mL 0 0.05 0.10 0.20 0.30 0.40 正常人混合尿/mL 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 砷的含量/ug 0 0.05 0.10 0.20 0.30 0.40 参照附录A仪器操作条件，将原子荧光光度计调节至最佳测定条件，分别测定标准系列，每个浓度 重复进样测定3次，以加人标准的砷含量为横坐标，测得的峰高值减去零号管的峰高值后作为纵坐标， 绘制标准曲线。 2