WS/T95-1996 言 前 本标准适用于检测正常人群和职业接触人群尿中锌的浓度。本标准是参考了国外的检测小.结合 我国情况经过实验室和现场验证后提出的。 本标准由卫生部卫生监督司提出。 本标准起草单位：北京医科大学公共卫生学院。 本标准主要起草人：张立忠、王洪玮、阮永逍。 行业标准信息服务平台 中华人民共和国卫生行业标准 尿中锌的火焰原子吸收光谱 WS/T95-1996 测定方法 Urine-Determination of zinc-Flame atomic absorption spectrometric method 1 范围 本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定尿中锌浓度的方法 本标准适用于人尿中锌浓度的测定 2原理 尿样用1%硝酸稀释后.在213.8nm波长下.用乙炔-空气火焰原子吸收光谱法测定锌含 3仪器 3.1聚乙烯塑料瓶，100ml。 3.2尿比重计。 3.3具塞比色管，10mL。 3.4玻璃和塑料器血均用10%硝酸漫泡过夜.用去离子水冲洗干净.避尘晾干备用。 3.5锌空心阴极灯。 光度计调至最佳测定状态。 波长213.8nm 乙炔流量 1.21.min 业标准 灯电流3mA 空气流量 6.01min 狭缝0.2nm 4试剂 实验用水：为去离子水或用石英玻璃亚沸蒸馏水 4.1 息服务平 4.2 盐酸.gm=1.18g/ml.优级纯 4.3硝酸.Pzm=1.46g/ml.优级纯。 4.4硝酸溶液，10%（V/V）。 4.5硝酸溶液，1%(V/V)。 4.6金属锌，光谱纯。 4.7锌标准溶液：称取0.1000g金属锌.溶于10ml盐酸中.用水转移入100ml容量瓶中.并率释 刻度，配制成1mg/ml储备液；再用硝酸溶液（4.5）稀释成10μg/ml.的标准溶液。 4.8质控样：GBW09102和GBW09103冻干人尿（痕迹金属）成分分析标准物质或GBW09101和 GBW09105冻干人尿锌成分分析标准物质或尿样加标或模拟尿加标。 中华人民共和国卫生部1997-01-11批准 1997-09-01实施 WS/T95-1996 5采样 用聚乙烯塑料瓶收集尿样50mL左右，尽快测量比重和体积.按1%（V/V）的比例加入硝酸，室温 下运输。于4C冰箱中可保存一周。 6分析步骤 6.1样品处理 将加酸处理的尿样混匀后.经普通滤纸过滤，再经慢速定量滤纸抽滤，除去沉渣。收集滤液110 mL于10ml.比色管中、用硝酸溶液（4.5）稀释至刻度.混匀.供测定用。于另10ml比色管中注入10 mL硝酸溶液（4.5）作为试剂空白。 6.2标准曲线的绘制 取6个比色管，按表1配制标准管。 表1锌标准管的配制 3 2 5 0.10 0.20 0.30 0.50 标准溶液，ml. 0 硝酸溶液（4.5).ml 10.0 9.9 9. 8 9.7 9. 4 9. 5 锌的浓度·μg/mL 0 0. 1 0.2 0.3 0. 4 0.5 将仪器按测定条件调节到最佳状态，测定各管的吸光度.每个浓度测定3次求平均值。以1～5号 管的吸光度减去0号管的吸光度为纵坐标，锌的浓度（μgmL）为横坐标，绘制标准曲线。 6.3测定 在标准曲线测定的同样条件下，测定样品和试剂空白吸光度：以测得的样品吸光度减去试剂空白的 吸光度后，由标准曲线查得锌的浓度（μg/mL）。 7计算 7.1按式（1）计算尿样换算成标准比重（1.020）下的浓度校正系数。 (1) d - 1.000 式中：k——浓度校正系数； 一尿样实测比重 7.2按式2)计算尿中锌的浓度。 .(2) 息服务平台 式中：（ 尿中锌的浓度.mg/1.； 由标准曲线上查得的锌的浓度.μg/ml. 样品处理后所得样品溶液的体积，ml： V-取样体积.mL; -换算系数（稀释倍数.α=10～1）； k- 浓度校正系数。 8说明 8.1本法的最低检出浓度为0.01mg/L(以最小取尿量为1mL计算）；线性范围0～0.5μg/mL：相对 标准偏差（RSD）为2.2%~3.2%（尿锌浓度为0.55~2.25μg/mL，n=6）：准确度：加标回收率为95% ～103%（加标浓度0.1~0.4μg/mL，n=12）；用本法测定GBW09102和GBW09103人尿标样，测定结 WS/T95-1996 果与标准值相符。 8.2采样和分析时，严防污染，特别是不得接触橡胶制品：尿样按1%（V/V）比例加入浓硝酸，4（可保 存一周。 8.3在不同的原子吸收分光光度计上，选择各自的最佳测试条件 法α=101。 行业标准信息服务平台