中华人民共和国卫生行业标准 尿中镍的石墨炉原子吸收光谱测定方法 WS/T44-—1996 UrineDeterminationof nickel-Graphite furnace atomic absorption spectrometric method 1主题内容与适用范围 本标准规定了尿中镍的石墨炉原子吸收光谱测定方法。 本法最低检测浓度为1.4μg/L。 本标准适用于接触镍的工人尿中镍的测定。 2原理 尿样经盐酸酸化后，直接注人石墨炉中，通过干燥、灰化除掉大部分尿基体成分，记录原子化时基态 镍原子吸收232.0nm特征谱线的强度，同时以背景校正器扣除背景吸收。以标准曲线法或标准加人法 定量。 3仪器 3.1原子吸收分光光度计，具石墨炉和背景校正装置。 3.2热解石墨管。 3.3镍空心阴极灯。 3.4具塞刻度试管，5mL。 3.5微量移液管，20μL，100μL。 3.6容量瓶，100mL。 3.7聚乙烯塑料瓶，500mL。 3.8尿比重计。 3.9玻璃和塑料器皿均用10%(V/V）硝酸浸泡过液，用去离子水冲洗干净，晾干后避尘保存。 4试剂 4.2盐酸，P20=1.19g/mL，优级纯 4.3盐酸溶液，7.5mol/L。 4.4盐酸溶液，0.6+100(V+V)。 4.5氧化镍（NiO)，纯度大于99.998%。 4.6镍标准溶液：准确称取0.1273g氧化镍，加1mL盐酸（4.2），加热溶解后，移入100mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，此溶液1mL=1mgNi。临用前用水稀释成1mL=5ugNi的标准应用液。 4.7质控样：用标准尿样、接触者混合尿样或加标的正常人混合尿样、加标的模拟尿作为质控样。 中华人民共和国卫生部1996-10-14批准 1997-05-01实施 WS/T 44-1996 5采样、运输和保存 用聚乙烯瓶收集一次晨尿，尽快测定比重，每100mL尿加入1mL盐酸溶液（4.3），混匀。在常温下 运输。于4C冰箱中可保存两周。 6分析步骤 6.1仪器操作条件 参照下列条件，将原子吸收分光光度计调至最佳测定状态。 波长 232.0nm 干燥 15~17A60s（阶梯） 狭缝 0.2nm 灰化 80A40s（阶梯） 灯电流 15mA 原子化 230A6s（阶梯） 进样量 20μL 清洗 300A 氩气 1L/min（原子化停气） 背景校正 氛灯或其他 6.2样品处理 将尿样恢复至室温，彻底摇匀，以下按6.4条操作。 6.3标准曲线的绘制 取4支具塞刻度试管，按下表配制标准管。 镍标准管的配制 管 号 0 2 3 标准应用液，ml, 0 0. 01 0. 02 0. 03 水,ml. 0. 1 0. 09 80°0 0. 07 正常人混合尿样，ml. 1. 0 1.0 1.0 1.0 镍浓度·ug/1 50 100 150 按6.1条的条件测量各管的吸光度。从1～3号管的吸光度中减去0号管的吸光度，以镍浓度为横 坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 6.4样品测定 6.4.1标准曲线法 取尿样1mL，加人0.1mL水，混匀。以盐酸溶液（4.4）为空白，按6.1条测量吸光度。尿样的吸光度 减去空白的吸光度，由标准曲线上查得镍的浓度。在测定前后及每测定10个样品后，测定一次质控样。 6.4.2标准加人法 取两份尿样，每份1mL，一份加人一定量标准溶液（加入镍产生的吸光度应接近尿样本身的吸光 度），另一份加入同体积水，以盐酸溶液（4.4）为空白，按6.1条的条件，测量吸光度。由两样品吸光度减 去空白的吸光度。在测定前后及每测定10个样品后测定一次质控样 7 计算 7.1按式（1)计算尿样换算成标准比重（1.020）下的浓度校正系数（k）。 1.020—1.000 (1) 实测比重-1.000 7.2按式（2)（标准曲线法）或式（3）（标准加入法）计算尿中镍的浓度。 (2) A, -X (3) A.-Ax 式中：X- 尿中镍的浓度，ug/L； WS/T44--1996 c一由标准曲线查得的镍的浓度或采用标准加人法时加人标准溶液的浓度，μg/L； A——扣除空白值的尿样加标的吸光度； Ax-—扣除空白值的尿样加水的吸光度。 8说明 8.1本法最低检测浓度：1.4μg/L（空白值的3倍标准差）；线性范围0~200g/L，精密度：CV=1.0% ~8.0%（32.9~146.5ug/L，n=6）；准确度：接触者尿样加标回收率为98.5%~115.3%（尿镍浓度12.9 ~56.5μg/L，加标量20~90μg/L，n=6）。 8.2市售的各种规格的盐酸常含相当量的镍，使用前应按样品测定条件检查，必要时蒸馏后再用。 8.3采晨尿测定，若采班前或班后尿时，工人要脱离现场，换下工作服，洗净手，然后再排尿，以防止外 来污染。 8.4使用本法时，应根据所用仪器的性能选择最佳石墨炉工作程序，务使灰化电流（温度）尽可能大，以 便除掉绝大部分尿的基体成分，而镍又无损失。本法提供的仪器操作条件仅供参考。 8.5石墨管易老化，测试的灵敏度会逐渐降低，因此，必须在样品分析的同时制备标准曲线，并使用同 一支石墨管。 8.6Mn²+25μg/L,Cr6+，V5+、Mo6+50μg/L，Ti4+，Co2+1mg/L,Cu2+2mg/L不干扰测定。 8.7质控样如使用标准尿样或加标的模拟尿时，可考察准确度和精密度。如使用接触者尿或加标的正 常尿时，可考察精密度。但人尿不宜久存。模拟尿只含人尿的大量成分。 附加说明： 本标准由卫生部卫生监督司提出。 本标准由辽宁省劳动卫生研究所负责起草。 本标准主要起草人姜晓雯。 本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。 业标准信息服务平台 WS/T44--1996 c一由标准曲线查得的镍的浓度或采用标准加人法时加人标准溶液的浓度，μg/L； A——扣除空白值的尿样加标的吸光度； Ax-—扣除空白值的尿样加水的吸光度。 8说明 8.1本法最低检测浓度：1.4μg/L（空白值的3倍标准差）；线性范围0~200g/L，精密度：CV=1.0% ~8.0%（32.9~146.5ug/L，n=6）；准确度：接触者尿样加标回收率为98.5%~115.3%（尿镍浓度12.9 ~56.5μg/L，加标量20~90μg/L，n=6）。 8.2市售的各种规格的盐酸常含相当量的镍，使用前应按样品测定条件检查，必要时蒸馏后再用。 8.3采晨尿测定，若采班前或班后尿时，工人要脱离现场，换下工作服，洗净手，然后再排尿，以防止外 来污染。 8.4使用本法时，应根据所用仪器的性能选择最佳石墨炉工作程序，务使灰化电流（温度）尽可能大，以 便除掉绝大部分尿的基体成分，而镍又无损失。本法提供的仪器操作条件仅供参考。 8.5石墨管易老化，测试的灵敏度会逐渐降低，因此，必须在样品分析的同时制备标准曲线，并使用同 一支石墨管。 8.6Mn²+25μg/L,Cr6+，V5+、Mo6+50μg/L，Ti4+，Co2+1mg/L,Cu2+2mg/L不干扰测定。 8.7质控样如使用标准尿样或加标的模拟尿时，可考察准确度和精密度。如使用接触者尿或加标的正 常尿时，可考察精密度。但人尿不宜久存。模拟尿只含人尿的大量成分。 附加说明： 本标准由卫生部卫生监督司提出。 本标准由辽宁省劳动卫生研究所负责起草。 本标准主要起草人姜晓雯。 本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。 业标准信息服务平台