WS 中华人民共和国卫生行业标准 WS/T27-1996 尿中有机（甲基）汞、无机汞和 选择性 总汞的分别测定方法 还原-冷原子吸收光谱法 Urine-Separate determination of organic inorganic and total mercury-Selective reduction cold atomic absorption spectrometric method 业标准信息服务平台 1996-10-14发布 1997-05-01实施 中华人民共和国卫生部发布 中华人民共和国卫生行业标准 尿中有机（甲基）汞、无机汞和 总汞的分别测定方法选择性 WS/T27-1996 还原-冷原子吸收光谱法 Urine-Separatedetermination of organic, inorganic and total mercury-Selective reduction cold atomic absorption spectrometric method 1主题内容与适用范围 本标准规定了尿中有机（甲基）汞、无机汞和总汞的分别测定方法一一选择性还原-冷原子吸收光谱 法。 本法最低检测浓度为有机汞0.2μg/L，无机汞0.3μg/L，总汞0.5μg/L。 本标准适用于正常人和接触汞蒸气及无机汞和有机汞的工人尿中有机（甲基）汞、无机汞和总汞的 分别测定。 2原理 尿中总汞（有机汞和无机汞）在离子存在下，于强碱性（pH=14）下，用高浓度的氯化亚锡还原成 元素汞，汞蒸气由空气送入测汞仪的检测管内，测量吸光度定量。在不加离子和氯化亚锡浓度较低的 条件下只有无机汞被还原成元素汞，而有机汞不被还原，从而测定无机汞的含量。从总汞中减去无机汞 即为有机汞含量。 3仪器 业标 3.1测汞仪。 3.3具塞试管，10mL。 3.4聚乙烯塑料瓶，采尿样用。 3.5尿比重计。 4试剂 本方法所用试剂除另有说明者外，均为分析纯试剂。 4.1实验用水：为去离子水或用全玻璃蒸馏器重蒸的水。 4.2盐酸，P2o=1.19g/L，优级纯。 4.3硝酸，P2o=1.42g/L，优级纯。 4.4氢氧化钠，优级纯。 4.5磷酸三丁酯（抗泡剂）。 中华人民共和国卫生部1996-10-14批准 1997-05-01实施 1 WS/T27-1996 4.6氢氧化钠溶液，500g/L。 4.7DL-半胱氨酸溶液，10g/L：称取1gDL-半胱氨酸，加5mL水，1mL盐酸（4.2），溶解后用水稀释 至100mL。 4.8氯化亚锡-硫酸镉试剂 4.8.1甲液：溶解50g氯化亚锡（SnCl，·2H2O）于15mL盐酸（4.2）中（加热助溶），用水稀释 至50mL，加入数粒锡粒，4℃冰箱中保存。 4.8.2乙液：溶解5g硫酸镉于50mL水中。 4.8.3临用前将甲、乙两液等体积混合。 4.9氯化亚锡溶液，50g/L：溶解5g氯化亚锡（SnCl,2H.0）于8.3mL盐酸（4.2）中，用水稀释 至100mL，加数粒锡粒，4℃冰箱中保存。 4.10重铬酸钾溶液，0.5g/L：溶解0.5g重铬酸钾于50mL硝酸（4.3）中用水稀释至1000mL（汞 保存液）。 4.11氯化汞标准溶液：称取0.1354g氯化汞（HgCl2），溶于重铬酸钾溶液4.10）中，在容量瓶中稀释 至1000mL，此溶液1ml100μgHg2+。临用前用重铬酸钾溶液（4.10)稀释成1mL=0.5μgHg的 标准应用液。 4.12氯化甲基汞标准溶液称取0.1252g氯化甲基汞（CHI.HgCI），用煮沸后放冷的去离子水溶解，在 容量瓶中稀释至100mL，此溶液1mL-100μgHg 佑用前用煮沸后放冷的去离子水稀释成1mL= 0.5μgHg2+的标准应用液。 4.13基体尿液：用两个正常人尿样（浓、稀）调节成比重为1.015士0.002。 4.14质控样用标准尿样、加标的模拟尿、接触者混合尿或加标的正常人混合尿作质控样。 5 采样、运输和保存 用聚乙烯塑料瓶收集一次尿样，尽快测定比重后加入氢氧化钠，使其浓度达40/L尿样。在4℃ 下可保存两周。 6 分析步骤 6.12 仪器操作条件 检查测汞仪电源并检查其与汞蒸气发生瓶衔接部位是否漏气，按仪器说明书要求调整好测汞仪。 6.2样品处理 分别吸取5.0mL尿样于A、B两支具塞试管中，加入5mL水(4.1),2mL氢氧化钠溶液（4.6)， 0.5mLDL-半胱氨酸溶液，混匀。A管测定总汞，B管测定无机汞。 6.3标准曲线的制备 6.3.1总汞标准曲线的制备 6.3.1.1取7支具塞试管，按表1配制标准管。 表1 总汞标准管的配制 管号 0 1 2 3 4 6 氯化汞标准应用液，mL 0 0.15 0.20 0 0.05 0.10 0.25 氯化甲基汞标准应用液，mL 0 0 0. 05 0.10 0.15 0.20 0.25 基体尿液，mL 0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 水，mL 10 5.0 4.9 4.8 4.7 4.6 4.5 氢氧化钠溶液，mL 2 2 2 2 2 2 2 DL-半胱氨酸溶液，mL 0.5 0.5 0. 5 0.5 0.5 0.5 0.5 汞含量，ug 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 2 WS/T 27-1996 6.3.1.2将配制好的标准管顺次倒入汞蒸气发生瓶内，加1滴磷酸三丁酯，1mL氯化亚锡-硫酸镉试 剂（4.8.3），立刻盖紧发生瓶瓶盖，接通抽气路，读取最大吸光度值。待指针回零后再测定下一个样品。 6.3.1.3从2~6号管吸光度值中减去1号管吸光度值，以汞含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标 准曲线。 6.3.2无机汞标准曲线的制备 6.3.2.1取7支具塞试管，按表2配制标准管。 6.3.2.2将配制好的标准管顺次倒入汞蒸气发生瓶中，加1滴磷酸三丁酯，1mL氟化亚锡溶液（4.9）， 立刻盖紧发生瓶瓶盖，接通抽气路，读取最大吸光度值。待指针回零后再测定下一个样品。 表2 无机汞标准管的配制 管 号 3 4 5 6 氯化汞标准应用液，ml 0.10 0 020 0.30 0.40 0.50 基体尿液，ml 0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 水，ml. 10 5.0 4.9 4.8 4.6 4.5 氢氧化钠溶液，ml 2 2 2 2 2 2 DL-半胱氨酸溶波，mL 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 乘含量，ug 0 0 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 6.3.2.3 按6.3 1.3条，绘制标准曲线。 6.4样品测定 按6.2条处理后的A样品管按 6.3.1.2 2条操作，B样品管按6.3.2.2条操作，分别测世吸光度。从 的吸光度值，由各自的标准曲线 上查得样品中总汞和无机汞的含量。 在测定前后以及每测定10 个样品后， 测定 次质控样 7计算 7.1按式（1）计算尿样换算成标准比重（1.020）下的浓度校正系数。 1.020-1.000 实测比重-1.000 (1) 7.2按式（2）、式（3）和式（4）分别计算尿中总汞、无机汞和有机汞的浓度 (2) mz×1000 =x xk （3） V2 X, =X, -X, ...（4) 式中：X、X2、X—分别为尿中总汞、无机汞和有机汞的浓度，ug/L； 分别为从标准曲线上查得的尿样中总汞和无机汞的含量，ug； mlm2~ Vi、V2—分析时所取尿样体积，mL。 8说明 8.1本法的最低检测浓度：总汞为0.5μg/L，无机汞为0.3μg/L，有机汞为0.2μg/L。线性范围均为 0~0.25μg。精密度：测定总汞的CV=3.37%~6.12%（尿汞浓度为0.52，0.75，2.12， 3