ICS 67.050 SN C 53 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5149—2019 出口动物源食品中卡麦角林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 /MS method 业标准信息服务平台 2019-10-25发布 2020-05-01实施 中华人民共和国海关总署 发布 SN/T5149—2019 前言 本标准依据GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国石家庄海关。 本标准主要起草人：马育松、李玮、刘蓓蕾、王敬、陈瑞春、郭春海、艾连峰、张海超。 业标准信息服务平台 SN/T5149—2019 出口动物源食品中卡麦角林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了出口动物源食品中卡麦角林液相色谱-质谱/质谱检测方法。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 质谱仪测定，内标法定量。 4试剂和材料 标准信息 4.1乙睛：高效液相色谱级。 4.2正已烷：高效液相色谱级。 4.3 甲醇：高效液相色谱级。 4.4甲酸：高效液相色谱级。 4.5无水硫酸钠。 4.60.1%甲酸：准确量取1.0mL甲酸（4.4)溶于1L水中。 4.70.1%甲酸水-乙腈溶液（9+1，v/v）：量取90mL0.1%甲酸水溶液（4.6）和10mL乙腈，混勺。 4.8乙睛饱和的正已烷溶液：20mL乙中加人100mL正已烷，充分振荡后，静置分层，取上层正已 烷层备用。 4.9卡麦角林（Cabergoline，CAS：81409-90-7，分子式：C26H37N,O2）：纯度大于99.0%。 4.10卡麦角林-D5：纯度大于99.0%。 4.11标准储备溶液（100μg/mL）：精确称取卡麦角林标准品10mg（精确至0.1mg），用甲醇溶解并定 容至100mL，配制成100μg/mL的标准储备液。此溶液在一18℃避光保存，有效期3个月。 4.12标准中间溶液（1μg/mL）：准确移取标准储备液1.0mL（4.11）至100mL容量瓶中，用甲醇定容 至刻度，配制浓度为1μg/mL，一18℃以下避光保存，有效期为1个月。 现用现配。 4.14标准内标储备溶液（10ug/mL）：精确称取卡麦角林-D5标准品1mg（精确至0.1mg），用甲醇溶 1 SN/T5149—2019 解并定容至100mL，配制成10μg/mL的标准内标储备液。此溶液在一18℃避光保存，有效期3个月 4.15标准内标工作液（100ng/mL）：准确移取标准内标中间溶液0.5mL（4.14）至50mL容量瓶中，用 甲醇定容至刻度，配制浓度为100ng/mL，一18℃避光保存，此溶液有效期一周， 4.16固相萃取柱：中性氧化铝柱（Alumina-N）,1000mg，3mL。 4.17微孔滤膜：0.22um，有机相针式过滤器。 5仪器和设备 5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配电喷雾离子源（ESI）。 5.2分析天平：感量分别为0.01g和0.1mg。 5.3均质器，转速不小于15000r/min。 5.4离心机，转速不小于4000r/min 5.5涡旋混合器。 5.6 组织捣碎机。 5.7 固相萃取装置。 5.8 氮吹仪。 6 样品制备与保存 6.1鸡肉、猪肉、牛肉、牛脂肪、牛肝等动物组织 取代表性样品约500g，用粉碎机捣碎并混 装入洁净的容器中，密封并标识，将试样置于 一18℃下保存。 6.2牛奶 出 标准信 7分析步骤 7.1提取 入5g无水硫酸钠和25mL乙睛（4.1），10000r/min均质2min，5000r/min离心10min，取6mL上 清液加入10mL乙睛饱和的正已烷（4.8），涡旋振荡2min、离心，弃去上层溶液，下层溶液待净化 7.2净化 用5mL乙睛（4.1)活化中性氧化铝柱（4.16），当溶剂液面到达柱吸附表面时，立即移取5ml提取 液（7.1）通过固相萃取柱，2mL乙睛洗涤中性氧化铝柱，收集全部流出液，于35℃下用氮气吹干。用 1mL0.1%甲酸水-乙睛溶液（4.7溶解残渣，涡旋2min，过0.22μm有机相微孔滤膜后，供液相色谱-质 谱/质谱测定。 7.3测定 7.3.1液相色谱条件 液相色谱条件如下： 2