ICS 67.050 SN C 53 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5148—2019 出口动物源食品中可乐定和赛庚啶残留 量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of clonidine and cyproheptadine residues in foodstuffs of animal t LC-MC/MS method 2019-10-25发布 2020-05-01实施 中华人民共和国海关总署 发布 SN/T5148—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则进行编写 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准负责起草单位：中国人民共和国石家庄海关 本标准主要起草人：王敬、马育松、于趁、李玮、郭春海、陈瑞春、艾连峰、张海超。 业标准信息服务平台 SN/T5148—2019 出口动物源食品中可乐定和赛庚啶残留 量的测定液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了出口动物源食品中可乐定和赛庚啶残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。 本标准适用于猪肉、鸡肉、牛肉、猪肝、猪脂肪、牛奶、鸡蛋和肠衣等动物源食品中可乐定和赛庚啶残 留量的测定和确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样中的可乐定和赛庚啶残留经乙睛提取 谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量 4试剂和材料 标准信息服务平 4.1乙腈，色谱级。 4.2 甲醇，色谱级。 4.3甲酸，色谱级。 4.4盐酸。 4.5氨水。 4.6 0.1mol/L盐酸溶液：取9mL盐酸（4.4），用水稀释至1000mL，混匀 4.7 0.2%甲酸水溶液：量取2.0mL甲酸（4.3），用水定容至1000mL，混匀。 4.8 5%氨水甲醇溶液：取5mL氨水（4.5），用甲醇（4.2）定容至100mL，混匀。 4.90.2%甲酸水-乙睛（80：20，v/v）溶液：取80mL0.2%甲酸水溶液（4.7），与20mL乙腈（4.1）混勾。 4.10盐酸可乐定：Clonidinehydrochloride，C.HiC:N：，CAS号：4205-91-8，纯度大于等于98%。 4.11 盐酸赛庚啶：Cyproheptadinehydrochloride，CzHz2CIN，CAS号：41354-29-4，纯度大于等于98%。 4.12标准储备液：精确称取适量盐酸可乐定（4.10）和盐酸赛庚啶（4.11）标准品，用甲醇配制成1mg/ml 的标准储备液，4℃冷藏保存，有效期6个月。 4.13标准中间液：取适量标准储备液（4.12)用甲醇配制成浓度为1μg/mL的标准中间液，4℃冷藏保 存，有效期1个月。 4.15基质匹配工作溶液：根据需要，用基质空白溶液（4.14）稀释标准中间溶液（4.13）成适合浓度的基 1 SN/T 5148—2019 质匹配工作溶液，现用现配。 4.16固相萃取柱：以聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物为填料的PCX混合型阳离子交换柱，60mg，3mL 或相当者。使用前依次用3mL甲醇，3mL水活化，保持柱体湿润。 4.17微孔滤膜：0.22um，有机系。 5仪器和设备 5.1高效液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。 5.2分析天平：感量分别为0.01g和0.1mg。 5.3均质器，转速不小于15000r/min。 5.4离心机，转速不小于4000r/min。 5.5涡旋混合器。 5.6 组织捣碎机。 5.7 固相萃取装置。 5.8 氮吹仪。 6样品制备和保存 6.1制样要求 变化， 的 6.2制备保存方法 6.2.1月 肌肉、内脏 6.2.2奶 从所取全部样品中取出代表性的样品约500g，充分混匀：均分成两份，分别装人洁净容器内密封并 做好标识，于4℃冰箱内保存。 6.2.3鸡蛋 从所取全部样品中取出有代表性样品，去壳，取可食部分约500g，搅拌均匀，均分成两份，分别装人 洁净容器内密封并做好标识，于一18℃以下冷冻保存。 6.2.4肠衣 盐渍肠衣样品先用剪刀剪成小于5mm宽的段，用清水洗去盐分，再用蒸馏水冲洗，在丝网器皿上 摊开沥去水分5min，混合均匀，均分成两份，分别装入洁净容器内密封并做好标识，于一18℃以下冷冻 保存。 6.2.5脂肪 取500g代表性样品，将样品瓶盖塞紧后，置于45℃～50℃水浴中温热，使样品完全熔化后搅匀， 均分成两份，分别装入洁净容器内密封并做好标识，于一18℃以下冷冻保存。 2