ICS 67.050 SN C 53 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5143—2019 出口小麦粉及其制品中氨基脲的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of semicarbazide in flour and its products for export- 2019-10-25发布 2020-05-01实施 中华人民共和国海关总署 发布 SN/T5143—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国太原海关、中华人民共和国重庆海关、石家庄市农产品质量 检测中心。 本标准主要起草人：花锦、赵悠悠、唐柏彬、张鑫鑫、杨蒲晨、高媛惠、郭海谦。 业标准信息服务平台 SN/T5143—2019 出口小麦粉及其制品中氨基脲的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了出口小麦粉及其制品中氨基脲的液相色谱-质谱/质谱测定方法。 本标准适用于小麦粉、煎炸粉、挂面、面包糠、面条、馒头、油炸面制品、蛋黄派、饼干、方便面、面包等 小麦粉及其制品中氨基脲的液相色谱-质谱/质谱测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标 准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 文本为 液相色谱-质谱/质谱检测，内标法定量。 4试剂和材料 除特殊注明外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1 乙腈：色谱纯。 甲醇：色谱纯。 4.3 盐酸：优级纯。 4.4 甲酸：纯度98%，色谱纯。 4.5 乙酸乙酯：色谱纯。 4.6 三水磷酸钾。 4.7 氢氧化钠。 4.8 邻硝基苯甲醛。 4.9 0.2mol/L盐酸溶液：准确量取盐酸（4.3)17mL，加水稀释至1L，混匀备用。 4.10 2.0mol/L氢氧化钠溶液：准确称取氢氧化钠（4.7)20g，加水稀释至250mL，混勾备用 4.11( 0.3mol/L磷酸钾溶液：准确称取三水磷酸钾（4.6)79.8g，加水溶解并稀释至1L，混匀备用。 4.12 0.1mol/L邻硝基苯甲醛溶液：准确称取1.5g邻硝基苯甲醛（4.8），加甲醇溶解并稀释至 100mL，混匀备用。4℃下避光保存，有效期一周。 4.13 0.1%甲酸溶液：准确量取1.0mL甲酸（4.4），加水定容至1L，混匀备用。 4.14 氨基脲盐酸盐（Semicarbazidehydrochloride）标准品：纯度≥95.0%。 4.15 氨基脲同位素内标储备溶液（Semicarbazidehydrochloride-[1,2-15N,13C]）：浓度为100μg/mL。 4.16 氨基脲标准储备溶液（100ug/mL）：准确称取氨基脲盐酸盐14.9mg，加水50mL溶解，并加甲醇 1 SN/T5143—2019 稀释至100mL4℃下避光保存，有效期3个月。 4.17氨基脲标准中间液（1μg/mL）：准确量取氨基脲标准储备液（4.16）1.0mL，加甲醇稀释至 100mL。4℃下避光保存，有效期1个月。 4.18氨基脲标准工作液（0.02μg/mL）：准确量取氨基脲标准中间液（4.17）2.0mL，加甲醇稀释至 100mL。4℃下避光保存，现配现用。 级稀释至0.1μg/mL。4℃下避光保存，现配现用。 4.2050mL具塞塑料离心管。 4.21固相萃取柱：HLB,规格60mg，3mL，或相当者。用前依次用3mL甲醇和3mL水活化 4.22滤膜：孔径0.22μm，有机系。 4.23 pH试纸：范围5-8。 5 仪器和设备 5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI）。 5.2分析天平：感量0.0001g和0.01g。 5.3振荡器。 5.4恒温箱。 5.5氮吹仪。 5.6冷冻离心机：4℃，转速10000r/min。 5.7涡旋混合器。 6i 试样的制备和保存 式出版文本为准 6.1小麦粉、煎炸粉等粉状样品 从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，充分混匀，装人洁净容器中，密封，并标明标记， 备用。 6.2挂面、面包糖 将取得的全部样品（500g），倒入洁净的混样桶中，充分混匀，用食品粉碎机粉碎，置于洁净容器中， 密封，并标明标记，备用。 6.3面条、馒头、油炸面制品、蛋黄派、饼干、方便面、面包 将试样先剪碎或切成片（试样含夹心、馅或奶油，应先除去该部分），用食品粉碎机粉碎，置于洁净容 器中，密封，并标明标记，备用。 7分析步骤 7.1水解和衍生化 称取试样约2g（准确至0.01g）于50mL具塞塑料离心管中，加人50uL氨基脲同位素内标工作溶 液（4.19），放置5min，再加人10mL盐酸溶液（4.9），涡旋混匀，加入100μL邻硝基苯甲醛溶液（4.12）， 涡旋1min，振荡提取30min后，于37℃恒温反应16h。 2