SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4890—2017 出口食品中姜黄素的测定 高效液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法 Determination of curcuminoids in foodstuffs for export- HPLC method and HPLC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2017-08-29发布 2018-04-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4890—2017 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国厦门出人境检验检疫局、中华人民共和国陕西出入境检验检 疫局。 本标准主要起草人：陈鹭平、方恩华、徐敦明、林立毅、林建忠、洪煜琛、王鹭骁、孙婷、黎翠玉。 行业标准信息服务平台 1 SN/T4890—2017 出口食品中姜黄素的测定 高效液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了出口食品中姜黄素的高效液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱测定方法 本标准适用于果冻、巧克力制品、碳酸饮料、麦片、冰淇淋、调制乳粉、调味糖浆、粉圆、复合调味料、 酥炸粉、腌渍的蔬菜、方便面饼、膨化食品等食品中姜黄素总量的测定和确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 姜黄素类化合物 curcuminoids 素（Bisdemethoxycurcumin），其含量之和称为姜黄素总含量（mg/kg）。 3.2 食品添加剂 姜黄turmeric 姜科姜黄属植物原料或其粗提取产物，为粉状或油膏状，其中的姜黄素总含量较低，三种姜黄素的 含量水平近似。 3.3 食品添加剂 姜黄素 curcumins 姜科姜黄属植物粗提取产物，再经物理方法精制而得为结晶状，姜黄素总含量较高，其中CurI 的含量相对偏高。 第一法高效液相色谱法 4方法提要 采用甲醇-水溶液提取试样中的姜黄素，提取液直接过滤后测定，对于杂质干扰严重或含量较低的 食品样品需要用聚酰胺固相萃取柱富集和净化，洗脱液氮气吹干定容。用高效液相色谱仪，DAD或 UV-vis检测器测定，外标法峰面积定量 1 SN/T4890—2017 5试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 5.1甲醇：液相色谱级。 5.2乙睛：液相色谱级。 5.3甲酸：液相色谱级。 5.4氨水：36%，分析纯。 5.52%氨化甲醇溶液：量取2mL氨水（5.4），用甲醇（5.1）溶解并定容至100mL，混匀 5.60.1%甲酸水溶液：量取1mL甲酸（5.3），加水溶解并定容至1000mL，混匀。 5.70.1%甲酸乙睛溶液：量取1mL甲酸（5.3），加乙腈溶解并定容至1000mL，混匀。 5.8提取溶剂：甲醇-水（7+3，体积比），量取700mL甲醇（5.1)和300mL水，混匀。 5.9淋洗溶剂：5%甲醇水（体积比），量取5mL甲醇（5.1)和95mL水，混匀。 5.10姜黄素（以下简称CurI）标准物质：Curcumin，C2H2oO，CAS号：458-37-7，纯度≥98%。标准 物质详细信息见附录A中表A.1。 3，纯度≥98%。 5.12双脱甲氧基姜黄素（以下简称CurⅢI）标准物质：Bidemethoxycurcumin，CigHieO4，CAS号： 24939-16-0纯度≥98%。 5.13标准储备液：准确称取适量的（精确至0.1mg）三种姜黄色素标准物质，混合后用甲醇溶解定容至 50mL，以CurI，CurⅡ和CurⅢ分别计，溶液浓度各自相当于200mg/L。0℃～4℃避光保存，6个 月内含量稳定。 5.14标准工作溶液：吸取适量标准储备液（5.13），用提取溶剂（5.8），配成0.500mg/L，1.00mg/L， 10.0mg/L，20.0mg/L，100mg/L的标准工作溶液，临用前配制0℃~4℃避光保存。 5.15AnpelcleanPA聚酰胺固相萃取柱或相当者：规格60mg,3mL。 5.16亲水性聚四氟乙烯（PTFE)针式微孔滤膜或相当者：规格13mm，0.45μm。 6仪器与设备 6.1高效液相色谱仪，配有二极管阵列检测器或配有UV-vis检测器 信息服务平台 6.2分析天平：感量0.01g和0.1 mg。 6.3均质器，转速不小于15000r/min。 6.4离心机：转速不低于4500r/min。 6.5 离心管：50mL塑料离心管。 6.6氮吹仪。 7测定步骤 7.1试样制备与保存 在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。 取代表性样品约500g，用粉碎机充分粉碎，混匀，均匀性较好的液体样品不用均质直接取用。试样 均分为两份，装人洁净玻璃容器，密封，并标明标记。于4℃以下存放。 2