SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 4777—2017 出口茶叶中葱醒残留量的检测方法 气相色谱-质谱/质谱法 Determination of anthraquinone residues in tea for export- GC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2017-05-12发布 2017-12-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4777—2017 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：浙江省检验检疫科学技术研究院、中华人民共和国上海出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：谢文、陆勋元、黄超群、陈丽、申屠炎、楼成杰、于卓然、邓晓军、谢韵第 行业标准信息服务平台 1 SN/T 4777—2017 出口茶叶中蒽醌残留量的检测方法 气相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了出口绿茶、红茶、普洱茶、乌龙茶中9，10-葱醒残留量的气相色谱-质谱/质谱法测定 方法。 本标准适用于绿茶、红茶、普洱茶、乌龙茶中9，10-醒残留量的定量测定和确证。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样用正已烷-丙酮混合溶剂均质后提取，提取液浓缩后，再用弗罗里硅土柱净化，采用气相色谱 质谱/质谱仪检测和确证，内标法定量。 4试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，所用水为符合GB/T6682规定的一级水。 4.1 正烷：色谱纯。 4.2丙酮：色谱纯。 4.3 乙醚：色谱纯。 4.4 氯化钠。 4.5无水硫酸钠：650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。 4.6弗罗里硅土：粒度75μm~150μm（100目~200目）.650℃灼烧4h，使用130℃活化4h在干燥 器内冷却至室温，加2%的水脱活，备用。 4.7正已烷-丙酮（1十1，体积比）：取等体积的正已烷和丙酮混合均勾 4.8 3正已烷-乙醚（8十2，体积比）：取正已烷和乙醚（8十2，体积比）混合均勺。 4.99,10-葱醒、9,10-葱醒-D8标准物质（Anthraquinone,CAS：84-65-1,CuH.O2,Anthraquinone-D8， CAS：10439-39-1)：纯度大于或等于99%。 4.10标准储备溶液：准确称取适量标准物质（4.9），用丙酮配制成0.4mg/mL的标准储备液，于0℃~ 4℃冰箱内避光储存，有效期6个月。 4.11葱醒-D8标准储备溶液：准确称取适量标准品（4.9），用丙酮配制成0.4mg/mL的标准储备液，于 0℃～4℃冰箱内避光储存，有效期6个月。 4.12标准中间液的配制：准确移取标准储备液适量（4.10），用丙酮配制成10μg/mL的标准溶液；准确 移取标准储备液适量（4.11），用丙酮配制成0.2μg/mL的标准溶液于0℃~4℃冰箱内避光储存，有效 1 SN/T 4777—2017 期3个月。 4.13标准工作溶液的配制：根据需要将标准中间溶液（4.12)用丙酮稀释成适当浓度的标准工作溶液。 4.14净化柱：200mmX15mm（内径）玻璃柱，底部垫约5mm高脱脂棉和约10mm高无水硫酸钠， 10g弗罗里硅土（4.6），用正已烷湿法装柱，顶端加约10mm高无水硫酸钠，弃去淋洗液（在使用前需先 做淋洗曲线）。 4.15微孔滤膜：0.22μm，有机相型。 5仪器和设备 5.1气相色谱-质谱/质谱仪：配有（EI）离子源 5.2分析天平：感量0.0001g和0.01g。 5.3涡旋混合器。 5.4均质器。 5.5离心机：最大转速4000r/min。 5.6旋转蒸发仪。 5.7粉碎机。 6试样制备与保存 取代表性样品约250g，经粉碎机粉碎并全部通过20目圆孔筛，混匀，装人洁净容器内密封，并标明 标记。 在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化 7测定步骤 7.1提取 称取茶叶试样2g（精确至0.01g）于50mL离心管中，加入0.5mL蒽醒-D8（4.12），再加入20mL 正已烷-丙酮（4.7），以10000r/min均质0.5min，加人2g氯化钠，涡旋1min，以4000r/min离心 3min，将上层提取溶液转移人浓缩瓶中，用20mL正已烷-丙酮（4.7)清洗均质器刀头，并将此提取液倒 入残渣中，涡旋1min，以4000r/min离心3mim，合并提取液，在45℃以下水浴减压浓缩至近干，待 净化。 7.2净化 用3mL正已烷溶解残渣，并转移至净化柱（4.14），再用50mL正已烷乙醚（4.8）混合溶剂，流速为 3mL/min，收集全部洗脱液，在45℃以下水浴减压浓缩至近干，加入2.0mL丙酮溶解残渣，混匀，过 0.22μm滤膜（4.15），供气相色谱-质谱/质谱仪测定。 7.3测定 7.3.1气相色谱-质谱/质谱条件 7.3.1.1 色谱柱：HP-5MS，30m（长度）×0.25mm（内径）×0.25μm（膜厚），或相当者。 7.3.1.2 程序柱温：100℃保持1min，以20℃/min的速率升温至300℃，保持10min。 7.3.1.3 载气：氮气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min 2