SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 4740—2016 进出口棉纺织原料 脱叶剂类农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of defoliant residues in cotton textile materials for import and export- LC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2016-12-12发布 2017-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4740—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国河南出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：孙武勇、郭会清、乔晴、禹建鹰、张守杰、张淑霞、徐铭蔓。 行业标准信息服务平台 1 SN/T4740—2016 进出口棉纺织原料 脱叶剂类农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了进出口棉纺织原料中噻苯隆、敌草隆、环丙酸酰胺农药残留量的液相色谱-质谱/质谱 测定方法。 本标准适用于进出口棉纺织原料中噻苯隆、敌草隆、环内酸酰胺农药残留量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样采用乙睛进行提取，旋转蒸发仪蒸干后用含10%乙睛的水溶液溶解，液相色谱-质谱/质谱法 测定和确证，外标法定量。 4试剂和材料 除特别规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水， 4.1乙睛：色谱纯。 4.2 噻苯隆、敌草隆、环丙酸酰胺标准品：纯度大于98.0%。 4.3标准储备溶液：准确称取适量标准品用乙睛（4.1）配制成浓度为100μg/mL的标准储备液，在 4℃下保存，有效期6个月。 4.4混合标准中间溶液：取上述标准储备液适量（4.3）用乙睛配制成浓度为1μg/mL的混合标准中间 溶液，4℃下保存，有效期3个月。 4.5标准工作溶液：吸取适量的混合标准中间液（4.4），用乙睛-水（7：3体积比）溶液配制成不同浓度 系列的标准工作溶液，现用现配 4.60.22μm滤膜，有机相型。 5仪器和设备 5.1液相色谱-质谱/质谱联用仪，配有电喷雾离子源（ESI)。 5.2离心机：最高转速不低于4000r/min。 5.3 涡旋振荡器。 1 SN/T 4740—2016 5.4旋转蒸发仪。 5.5天平：感量为0.1mg。 5.6超声波萃取仪。 5.7 塑料离心管，50mL。 5.8鸡心瓶，100mL。 6 试样制备与保存 取10g以上有代表性的试样，剪碎至5mmX5mm以下，在制样的操作过程中，应防止样品污染 或发生残留物含量的变化。 测定步骤 7.1 样品前处理 称取1g试样（精确到0.01g），置于50mL塑料离心管（5.7）中，加30mL乙，涡旋震荡提取 2min，超声提取10min。收集滤液至100mL鸡心瓶中，剩余物质再加人30mL乙睛重复提取一次，合 并滤液于鸡心瓶（5.8）中，将滤液于旋转蒸发仪上50℃水浴蒸干，用2mL10%乙睛的水溶液溶解残 渣，过0.22um滤膜（4.6)后，供液相色谱-质谱/质谱测定。 7.2测定 7.2.1 液相色谱条件 液相色谱条件如下： a) 色谱柱：C1g柱，3μm，150mmX4.5mm（内径）或相当者。 b) 液相及洗脱条件见表1。 表1流动相及梯度洗脱条件 时间 流动相A（乙睛） 流动相B(水） min % % 0.0 10 90 1.0 10 06 10.0 90 10 务平台 12.0 10 06 柱温：室温。 c) d) 流速：0.25mL/min。 e) 进样量：10μL。 7.2.2 质谱条件 质谱条件如下： a）离子源：电喷雾离子源。 b) 扫描方式：负离子扫描。 2