SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 4886—2017 出口干果中多种农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of multi-pesticide residues in dried fruit for export- LC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2017-08-29发布 2018-04-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4886—2017 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国新疆出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：栗有志、李芳、孟茹、周均、李艳美、雷红琴 行业标准信息服务平台 1 SN/T 4886—2017 出口干果中多种农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了出口干果中多种农药残留量的液相色谱-质谱/质谱筛选检测方法。 本标准适用于葡萄干、红枣干、核桃、否仁等干果中麦穗宁、久效磷、杀虫胖、抗蚜威、噻虫嗪、氟啶虫 酰胺、苯嗪草酮、噻虫胺、氯草敏、吡虫啉、乐果、啶虫咪、硫环磷、噻虫啉、抑霉唑、恶霜灵、醚苯磺隆、甲基 苯噻隆、克百威、粉唑醇、嘧霉胺、甲萘威、阿特拉津、甲霜灵、敌草隆、萎锈灵、毒草安、多效唑、敌稗、甜菜 酰菌胺、氟硅唑、戊唑醇、异恶酰草胺、草萘胺、联苯三唑醇、氟酰胺、已唑醇、马拉硫磷、戊菌唑、三唑磷、 杀虫威、精异丙甲草胺、苯醚甲环唑、喹硫磷、苯霜灵、吡菌磷、百克敏、二嗪农、辛硫磷、禾草丹、伏杀磷 62种农药残留量的测定和确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样加水浸泡后，用乙睛震荡提取其中的农药残留，经TPH固相萃取柱净化，液相色谱-质谱/质谱 业标准信息服务平台 仪测定，外标法定量。 4 试剂和材料 水为GB/T6682规定中的一级水。 4.1乙腈：色谱纯。 4.2 正已烷：色谱纯。 4.3 甲苯：优级纯。 4.4 甲酸：色谱纯。 4.5 乙十甲苯（3十1，体积比）。 4.6 乙腈十水（3十7，体积比）。 0.1%甲酸水溶液（体积分数）。 4.8 无水硫酸钠：优级纯，用前650℃灼烧4h，置于干燥器中，冷却后备用。 4.9 氯化钠：优级纯。 4.10 微孔过滤膜：0.22um，有机相。 1 SN/T 4886—2017 4.11( CleanertTPH固相萃取柱"：1g，6mL，或相当者。 4.12农药标准物质：纯度大于或等于97%，参见附录A。 4.13农药标准储备溶液：分别准确称取适量的上述标准品（4.12），用甲醇稀释配制成1000.0μg/mL 的单种标准储备液，避光4℃保存，可使用12个月。 4.14中间混合标准溶液：根据每种农药在仪器上的响应灵敏度，确定其在混合标准溶液中的浓度；用 甲醇稀释农药标准储备溶液（4.13)至混合标准溶液中各农药的最终浓度参见附录A；中间混合标准溶 液避光4℃保存，可使用3个月。 4.15空白样品提取溶液：用不含待测农药残留的试样，按照7.1提取和7.2净化步骤制备空白样品 溶液。 4.16基质混合标准工作溶液：根据需要用空白样品提取溶液（4.15）和中间混合标准溶液（4.14）稀释成 5仪器和设备 5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。 5.2分析天平：感量为0.1mg和0.01g。 5.3旋转蒸发仪。 5.4组织捣碎机。 5.5氮吹仪。 5.6振动器。 5.7离心机。 5.8离心管：50mL。 5.9样品瓶：2mL，带聚四氟乙烯旋垫。 5.10 涡旋器。 5.11 鸡心瓶：100mL。 试样制备与保存 6 6.1试样的制备 6.1.1葡萄干 取代表性样品500g，置于一20℃冰箱放置6h以上，将样品中水分冻成固态冰，迅速取出样品用 组织碎机加工成粉末状，混匀，密封，作为试样，标明标记。 6.1.2红枣干 取代表性样品500g，去除枣核，置于一18℃冰箱放置6h以上将样品中水分冻成固态冰，迅速取 出样品，用组织捣碎机加工成粉末状，混匀，密封，作为试样，标明标记。一 6.1.3核桃和杏仁 取代表性样品500g，去除外壳，用组织捣碎机绞碎，混匀，密封，作为试样，标明标记。 6.2试样的保存 将试样置于0℃~4℃冷藏保存。 1）CleanertTPH固相萃取柱是Agela公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表 示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，即可使用这些等效产品。 2