ICS 67.050 SN C 53 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5147—2019 出口乳制品中肌醇的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of inositol in milk products S method for export 2019-10-25发布 2020-05-01实施 中华人民共和国海关总署 发布 SN/T 5147—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国广州海关。 本标准主要起草人：刘超、钟钰、林海丹、王志元、金梦、谢守新、韦晓群、郑璇、官咏仪。 业标准信息服务平台 SN/T5147—2019 出口乳制品中肌醇的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了出口乳制品中肌醇的液相色谱-质谱/质谱测定方法。 本标准适用乳基类婴幼儿配方奶粉、固体乳制品和液体乳制品中游离态肌醇的定量测定和确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 普-质谱/质谱检测，内标法定量。 4试剂和材料 GB/T6682规定的一级水。 4.1甲醇：色谱纯。 4.2乙酸：色谱纯。 尔准 4.3乙醇：色谱纯。 4.4 三氯甲烷。 4.5 4.6J 肌醇标准物质（inositol)：C.H12O6，CASNo.87-89-8，纯度≥98%。 4.7氛代肌醇标准物质（inositol-D.）：C.H.HO，CASNO.66922-44-1，纯度≥98%。 4.8肌醇标准储备液：准确称取50mg（精确到0.01mg）的肌醇标准物质（4.6）于100mL容量瓶中，用 乙醇（4.3）溶解后水定容至刻度，配成质量浓度为500mg/L的肌醇标准储备液。该溶液于棕色试剂瓶 中0℃～4℃避光保存，有效期半年。 4.9氛代肌醇标准储备液：准确称取1mg（精确到0.01mg）的肌醇标准物质（4.7）于10mL容量瓶中， 用乙醇溶解后水定容至刻度，配成质量浓度为100mg/L的肌醇标准储备液。该溶液于棕色试剂瓶中 0℃～4℃避光保存，有效期3个月。 4.10肌醇标准中间溶液：准确量取肌醇标准储备溶液（4.8)1.0mL于50mL容量瓶中，用水定容至刻 1个月。 4.11氛代肌醇标准中间溶液：准确量取氛代肌醇标准储备溶液（4.9）1.0mL于10mL容量瓶中，用水 定容至刻度，配成浓度为10.0mg/L的氛代肌醇标准中间溶液，该溶液于棕色瓶中0℃～4℃避光保 存，有效期1个月。 1 SN/T 5147—2019 4.12标准工作溶液：分别准确吸取肌醇标准中间液（4.10）0.10mL，0.20mL、0.50mL、1.00mL、 2.00mL于10mL棕色容量瓶中，并加人氛代肌醇标准中间液（4.11）500uL，用水定容至刻度，混匀。 此标准系列工作液浓度分别为0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L（氛代肌醇内标浓 度为0.5mg/L)。 4.13滤膜：0.45μm，水相。 5仪器和设备 5.1高液相色谱-质谱/质谱仪，配电喷雾离子源（ESI）。 5.2分析天平：感量分别为0.01mg和0.01g。 5.3小型台式高速离心机：转速≥12000r/min。 5.4涡旋混合器。 5.5水平往复振荡器。 5.6离心管：聚丙烯，具塞，50mL，1.5mL。 6试样制备与保存 6.1一般要求 在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生 6.2试样制备 取有代表性样品500g，装人洁净盛样送 ，密封并标明标记。 6.3试样保存 ～4℃保存。 标准信 7 测定步骤 7.1样品预处理 称取约2.5g（精确至0.01g）固体试样或10g（精确至0.01g）液体试样于50mL离心管中，加 30mL约40℃～50℃的水进行溶解，冷却后用水定容到50mL，置于水平往复器，振荡15min，取出， 量取1.0mL试样液转移到1.5mL离心管中，加人0.5mL三氯甲烷（4.4），涡旋混合1min，12000r/min高 速离心20min。取出，上层经滤膜（4.13）过滤于1.5mL离心管中，量取滤液100μL于进样瓶，加人 50μL的10mg/L氛代肌醇标准工作液（4.11），加人850μL水，涡旋混合后供LC-MS/MS测定。 7.2测定 7.2.1 液相色谱条件 7.2.1.1 色谱柱：Alantis@T3柱，100mmX3.0mm（内径），3μm，或性能相当者。 7.2.1.2 柱温：40℃。 7.2.1.3 流动相：甲醇-0.2%乙酸（2十98，体积比）。 7.2.1.4 流速：0.20mL/min。 7.2.1.5 进样量：10uL。 2