SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4606—2016 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中邻苯二甲酸酯类增塑剂 的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Food contact materialsPolymers- Determination of phthalic acid esters in food simulants- Liquid chromatography-tandem mass spectrometry 行业标准信息服务平台 2016-08-23发布 2017-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4606—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：郑建国、刘莹峰、张子豪、李全忠、李丹、周明辉、萧达辉、肖前、翟翠萍、岳大磊。 行业标准信息服务平台 1 SN/T4606—2016 食品接触材料高分子材料 食品模拟物中邻苯二甲酸酯类增塑剂 的测定液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了食品模拟物中20种邻苯二甲酸酯类增塑剂的液相色谱-质谱/质谱测定方法。 本标准适用于水、3%乙酸溶液、10%乙醇溶液、20%乙醇溶液、50%乙醇溶液和橄榄油6种食品模 拟物中20种邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T23296.1食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试 验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南 3方法提要 将浸泡过高分子材料的水、3%乙酸溶液、10%乙醇溶液、20%乙醇溶液和50%乙醇溶液5种水基 食品模拟物的浸泡液，直接采用液相色谱-质谱/质谱仪测定。橄榄油浸泡液经乙睛萃取后再采用液相 色谱-质谱/质谱仪测定。 4试剂和材料 信息服务平台 除另有说明外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。 4.1 甲醇：色谱纯。 4.2无水乙醇。 4.3 甲酸：色谱纯。 4.4 乙腈：色谱纯。 4.5 冰乙酸。 4.6 乙酸铵。 4.7 20种邻苯二甲酸酯类增塑剂标准品（参见附录A中表A.1），纯度≥98%。 4.8 食品模拟物，包括水性模拟物和油性模拟物： 蒸馏水； b）3%乙酸溶液：称取30.0g冰乙酸（4.5）溶于水中，并定容至1000mL； 10%乙醇溶液：量取100mL无水乙醇（4.2），加人900mL水混合均匀； c) 20%乙醇溶液：量取200mL无水乙醇（4.2），加人800mL水混合均匀； 1 SN/T4606—2016 e）50%乙醇溶液：量取500mL无水乙醇（4.2），加人500mL水混合均匀； f）精制橄榄油 （精确至0.0001g），分别置于25mL棕色容量瓶中，用甲醇（4.1）溶解稀释至刻度，混匀。该溶液的浓 度为500mg/L。在4℃下避光密闭保存，保存期为1个月。 4.1020种邻苯二甲酸酯类增塑剂混合标准中间液：准确移取邻苯二甲酸酯类增塑剂标准储备溶液 （4.9）2.0mL于100mL棕色容量瓶中，用甲醇（4.1）定容至刻度，得到浓度为10mg/L的标准中间液， 4℃下保存，备用。 储备溶液（4.9）2.0mL于100mL棕色容量瓶中，用甲醇（4.1）定容至刻度，得到浓度为10mg/L的 DAP标准中间液，4℃下保存，备用。 4.12有机相微孔滤膜：孔径0.2μm。 5仪器 5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI源）。 5.2涡旋混合器 5.3分析天平：感量0.1mg 5.4离心管：具塞，带刻度，10mL，25mL。 5.5 5容量瓶：10mL，25mL，100mL。 6试样的制备与处理 6.1i 迁移试验 根据待测样品的预期用途和使用条件，按GB/T23296.1的迁移试验方法及试验条件，用适当的模 拟物（4.8）进行邻苯二甲酸酯类增塑剂的迁移试验 6.2食品模拟物试液的处理 对于水基食品模拟物试液，取适量模拟液经0.2um滤膜过滤后，供液相色谱-质谱/质谱仪检测。 对于橄榄油试液，准确称取2.0g（精确至0.1mg）橄榄油试液于10mL具塞玻璃试管中，加人2.0mL 乙睛溶液（4.4），摇匀后在涡旋混合器混匀5min，静置分层，用注射器吸取上层溶液，经0.2um滤膜过 滤后，供液相色谱-质谱/质谱仪测定。 6.3标准工作溶液的制备 6.3.1水基食品模拟物标准工作溶液 准确移取1μL邻苯二甲酸二烯丙酯（DAP)标准中间液（4.11)于10mL容量瓶中，分别用迁移试 验中所选用的水基食品模拟物定容，得到相应介质中邻苯二甲酸二烯丙酯（DAP)的浓度为0.001mg/L 的标准工作溶液；准确移取10μL、20μL、50μL100μL、200μL、500μL的20种邻苯二甲酸酯类增塑 后得到相应介质中邻苯二甲酸酯类增塑剂的浓度分别为0.01mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L、 0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L的标准工作溶液。 2