SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4524—2016 出口粮谷中6种麦角碱的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of six kinds of ergot alkaloids in cereals for export- LC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2016-06-28发布 2017-02-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4524—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国厦门出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：孙利、蒋萍萍、曾琪、李立、储晓刚。 行业标准信息服务平台 1 SN/T4524—2016 出口粮谷中6种麦角碱的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了出口粮谷中麦角新碱、麦角生碱、麦角胺、麦角克碱、麦角卡里碱、麦角柯宁碱测定的 液相色谱-质谱/质谱检测方法 本标准适用于麦类（大麦、小麦、燕麦、黑麦）、大米、高梁和玉米中麦角新碱、麦角生碱、麦角胺、麦角 克碱、麦角卡里碱、麦角柯宁碱的测定和确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法 3方法提要 试样用乙睛/碳酸铵混合溶液提取，提取液经多功能净化柱净化后，液相色谱-质谱/质谱仪检测和 确证，外标法定量。鉴于该方法涉及的麦角碱在室温条件下，易消旋为差向异构体，建议尽量缩短前处 理时间。 4试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1碳酸铵：色谱纯。 4.2乙腈：色谱纯。 4.3 碳酸铵溶液（3mmol/L)：称取0.20g碳酸铵，用水溶解并定容至1L。 4.4 乙腈-碳酸铵混合溶液（84+16）：量取160mL碳酸铵溶液（4.3），乙腈定容至1L。 4.5 麦角新碱、麦角胺、麦角辛、麦角异柯宁碱、麦角卡里碱、麦角克碱标准物质：纯度≥98% 4.6麦角碱标准储备溶液（100mg/L）：分别称取10.0mg的麦角碱标准物质（4.5），用乙睛溶解并转移 至100mL容量瓶中，加人乙睛稀释至刻度，混匀，一20℃保存。 用乙睛稀释至刻度，混匀，一20℃保存。 4.8混合标准工作溶液：根据需要，使用前吸取适量的混合标准中间溶液（4.7），用碳酸铵溶液（4.3）配 制成浓度为2.0μg/kg、5.0uμg/kg、10ug/kg、20μg/kg、50μg/kg的混合标准工作溶液。现用现配 4.9微孔滤膜：0.2um，有机系。 4.10MycoSep?150麦角碱多功能净化柱"，或性能相当。 1）非商业性声明：本标准方法采用在MycoSep150麦角碱多功能净化柱完成样品净化和提取的.此处所列的固 相净化柱型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同型号的固相净化柱。 1 SN/T 4524—2016 5仪器与设备 5.1 液相色谱-质谱/质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI）。 5.2天平：感量0.1mg和0.01g。 5.3粉碎机。 5.4涡旋混合器。 5.5冷冻离心机：≥10000r/min。 5.6 聚丙烯离心管：50mL。 6试样制备与保存 将小麦、天麦、大米、天豆、玉米样品充分搅拌，均质，过830um（20目）筛，分出0.5kg作为试样，置 于清洁样品容器中，密封，并做好标记。将制备好的试样于0℃～4℃冷藏保存。 在制样的操作过程中，应防止样品受到污染。 7测定步骤 7.1提取 试样经粉碎后，称取4g（精确到0.01g）于50mL离心管中，加入20mL乙腈-碳酸铵混合溶液 （4.4），振荡提取30min，离心10min（10000r/min，4℃），上清液过滤，待净化。 7.2净化 取4mL滤液加人试管中，缓慢推入MycoSep150麦角碱多功能净化柱，直至试管底部，量取净化 柱管内洗脱液0.5mL于另一试管中，再加人0.5mL碳酸铵溶液（4.3），混合均匀，微孔滤膜（4.9）过滤 业标准信息 至进样小瓶，待上机分析测定。 7.3测定 7.3.1 液相色谱条件 液相色谱条件为： 服务平台 色谱柱：Gemini-NX3uC18[100mm×2.0mm（内径），3(μml液相色谱柱或相当者。 a) b) 流动相：A—一乙腈;B- 碳酸铵溶液（4.3）。 一 柱温：30℃。 c) d) 流速：0.3mL/min。 e) 进样量：5μL。 f) 梯度洗脱条件见表1。 2）非商业性声明：本标准方法是在Gemini-NX3uC18液相色谱柱上完成的，此处所列的液相色谱柱型号仅是为 了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同型号的色谱柱。 2