SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4672—2016 进出口棉花中烟碱类农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of neonicotinoid pesticides residuesin cotton for import and export-Liquid chromatography-tandem mass spectrometry method 行业标准信息服务平台 2016-12-12发布 2017-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4672—2016 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局丝类检测中心、中华人民共和国浙江出入 境检验检疫局检验检疫技术中心。 本标准主要起草人：谢文、陆勋元、黄超群、钱艳、潘璐璐、侯建波、谢韵第、陆顺。 行业标准信息服务平台 1 SN/T4672—2016 进出口棉花中烟碱类农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了进出口棉花中烟碱类农药残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法 本标准适用于棉花中呋虫胺、烯啶虫胺、噻虫嗪、噻虫胺、吡虫啉、啶虫咪和噻虫啉残留量的定量测 定和确证。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样用乙睛超声提取，提取液浓缩后，采用液相色谱质谱/质谱检测和确证，内标或外标法定量。 4试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，所用水为符合GB/T6682规定的一级水。 4.1乙腈：色谱纯。 4.2 甲酸：色谱纯。 4.3 30.15%甲酸溶液：量取1.5mL甲酸，加水定容至1L。 4.4 味虫胺、烯啶虫胺、噻虫嗪、虫胺、吡虫啉、啶虫咪、噻虫啉标准品：纯度97.5%，见附录A。 吡虫啉-D4标准品：纯度大于等于97.5%。 4.6 标准储备溶液：分别准确称取适量标准品（4.4），用乙睛配制成1.0mg/mL的标准储备液，于 0℃～4℃冰箱内储存，有效期6个月。 4.7吡虫啉-D4标准储备溶液：准确称取适量标准品（4.5），用乙睛配制成1.0mg/mL的标准储备液， 于0℃～4℃冰箱内避光储存，有效期6个月。 4.8混合标准中间液：取上述标准储备液适量（4.6），用乙睛配制成10μg/mL的混合标准溶液，于 0℃～4℃冰箱内避光储存，有效期3个月。 4.9标准工作溶液：吸取适量的混合标准中间液，用空白样品基质配制成浓度分别为0μg/L、 2.5g/L、5.0g/L、10ug/L、20g/L的标准工作溶液，使用前配制。 4.10微孔滤膜：0.22μm，有机相型。 5仪器和设备 5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。 1 SN/T 4672—2016 5.2 2分析天平：感量0.0001g和0.01g。 5.3涡旋混合器。 5.4超声波清洗器。 5.5离心机：最大转速10000r/min。 5.6旋转蒸发仪。 6试样制备与保存 取10g以上有代表性的试样,剪碎至2mm×2mm以下，混匀。 在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。 7测定步骤 7.1样品处理 称取1g棉花样品（精确到0.01g）置于50mL塑料离心管中，加入0.2mL吡虫啉-D4（100ng/mL） 和25mL乙睛，超声20min，以8500r/min，离心5min，取上清液转移至浓缩瓶中，加人10mL乙睛至 样品残渣中，超声10min，重复上述操作，合并乙睛提取液，再加人10mL乙晴至样品残渣中，重复上述 操作，合并乙睛提取液，在45℃以下水浴减压浓缩至近干，加4mL乙睛-0.15%甲酸溶液（3+7，体积 比）的混合溶液溶解，过0.22um滤膜，供液相色谱-质谱/质谱仪测定。 7.2测定 7.2.1 液相色谱参考条件 由于测试结果与所使的仪器和条件有关，因此不可能给出仪器分析的普通参数，采用下列参数已被 证明对测试是合适的。 a) 色谱柱：Cs，150mmX4.6mm（内径），5μm，或相当者； b) 流动相：梯度洗脱程序见表1； 表1流动相梯度洗脱程序 时间/min 0.15%甲酸溶液/% 乙腈/% 0 75 25 3 20 80 5 20 80 8 75 25 务平台 15 75 25 c) 流速：0.4mL/min； d) 进样量：20μL。 7.2.2质谱参考条件 质谱参考条件如下： a） 离子源：电喷雾离子源； b) 扫描方式：正离子； 检测方式：多反应监测（MRM)； 2