SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 4591—2016 出口水果蔬菜中脱落酸等60种农药 残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of 60 pesticide residues including abscisic acid in fruits and vegetables for export-LC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2016-08-23发布 2017-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4591—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国漳州出人境检验检疫局、中华人民共和国厦门出入境检验检 疫局。 本标准主要起草人：王连珠、陈泳、王瑞龙、王登飞、徐敦明、周昱。 行业标准信息服务平台 1 SN/T4591—2016 出口水果蔬菜中脱落酸等60种农药 残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了水果蔬菜中脱落酸、对氯苯氧乙酸（4-CPA）、2-甲-4-氯苯氧乙酸（MCPA）、2-（4-氯苯 氧基）丙酸（4-CPP）、2-萘氧乙酸、2-甲-4-氯苯氧基丙酸（MCPP）、2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）、噻苯隆、6- 苄氨基嘌呤、2-甲-4-氯苯氧基丁酸（MCPB）、2，4-滴丙酸、地乐酚、特乐酚、苯达松、氯吡脲、2,4,5-三氯苯 氧乙酸（2，4,5-T）、氟草烟、绿草定、五氯苯酚、噻酰菌胺、2.4,5-沸丙酸、环丙酸酰胺、溴苯腈、甲基咪草 烟、咪草烟、抑草生、环酰菌胺、甲氧咪草烟、灭幼脲、除虫脲、灭草喹、麦草氟、氯甲酰草胺、嘧草硫醚、氟 草灵、恶唑禾草灵、氟吡草腺、喹禾灵、氟幼脲、赤霉酸（GA）、氨磺乐灵、杀铃脲、双氟磺草胺、三氟羧草 醚、吡氟氯禾灵、碘苯、氟苯脲、磺菌胺、双草醚、氟虫、氟磺胺草醚、氟铃脲、氟啶胺、氟虫脲、氟酰脲、 啶蜱脲、虱螨脲、噻菌胺、氟啶脲、氟虫双酰胺60种农药残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法。 本标准适用于苹果、桃子、大葱、西红柿、西兰花、菠菜、芦笋、荷兰豆、胡萝卜、香菇、橙、葡萄、猕猴桃 中上述60种农药残留量的筛选检测 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 样品中残留的农药采用含1%乙酸的乙睛溶液提取，经无水硫酸镁及乙酸钠盐析分层，提取液经无 水硫酸镁、C1s固相吸附剂分散固相萃取净化，液相色谱-质谱/质谱检测和确证，基质匹配标准曲线外标 法定量。 4 试剂和材料 4.1 乙睛：液相色谱纯。 4.2 甲酸：液相色谱纯。 4.3 乙酸：液相色谱纯。 4.4 无水乙酸钠。 4.5 无水硫酸镁：550℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。 4.6 Ci固相吸附剂：粒径40μm~60μm。 4.71 1%乙酸-乙腈：10mL乙酸（4.3）加990mL乙腈（4.1）混勺。 4.8 30.1%甲酸水溶液：移取1.0mL甲酸（4.2)加人1000mL水中，摇匀备用。 4.9 0.1%甲酸-乙腈：移取1.0mL甲酸（4.2）加人1000mL乙腈（4.1）中，摇匀备用 1 SN/T 4591—2016 4.1060种农药标准品：纯度大于或等于97%，见表A.1。 4.11标准储备溶液：准确称取适量标准物质，分别以乙睛配制浓度为100μm/mL的各个农药标准溶 液，一18℃避光保存。 4.12混合标准溶液：以乙睛配制氟虫睛浓度为0.2uμg/mL、其他59种农药浓度为1.0μg/mL的60种 农药混合标准溶液，0℃～4℃避光保存。 4.13混合标准工作溶液：吸取适量的上述混合标准溶液，用空白样品基质配制成适当浓度的混合标准 工作溶液，现配现用。 4.14微孔滤膜：0.2μm，有机型。 5仪器和设备 5.1 高效液相色谱-串联质谱仪，配电喷雾离子源（ESI）。 5.2电子天平：感量（0.1mg和0.01g）。 5.3组织捣碎机。 5.4 高速均质器：8000r/min。 5.5 离心机：4000r/min。 5.6氮吹仪。 5.7 涡旋混合器。 5.8 离心管：50mL，聚丙烯材质（PP）。 6 试样制备与保存 6.1 1试样制备 取代表性试样500g，用组织捣碎机将样品加工成浆状，混匀，装人洁净的盛样容器内，密封并标明 标记。 6.2试样保存 试样于-18℃以下冷冻保存。 在制样和保存的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 准信息服 7分析步骤 7.1提取 称取10g（精确到0.01g）均质试样于50mL具塞离心管中，加人20mL含1%乙酸的乙睛溶液 （4.7）、4.0g无水硫酸镁（4.5）、1.0g无水乙酸钠（4.4），高速均质（8000r/min）1min.4000r/rain离心 5 min。 7.2净化 取上层溶液5mL于预先加有250mgC18（4.6）及750mg无水硫酸镁（4.5）的离心管中，涡旋30s， 以4000r/min离心5min，静置30min，取0.5mL上清液至离心管中，加人0.5mL0.1%甲酸水溶液 混匀，经0.2μm微孔膜过滤，供液相色谱串联质谱仪检测。 2