SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4655—2016 出口食品中草甘麟及其代谢物残留量 测定方法 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of glyphosate and its metablize residues in foodstuffs for export-HPLC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2016-08-23发布 2017-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4655—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国厦门出人境检验检疫局检验检疫技术中心、宁波出人境检验检疫 局、福建出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：徐敦明、陈树兵、吴敏、杜凤君、余宇成、刘正才、张缙、张志刚。 行业标准信息服务平台 1 SN/T4655—2016 出口食品中草甘麟及其代谢物残留量 测定方法液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了出口食品中草甘麟及其代谢物（氨甲基磷酸）残留量的液相色谱-质谱/质谱测定 方法。 本标准适用于茶叶、小麦、玉米、稻谷、甘煎、大豆、柑橘、苹果、桃、葡萄、香蕉、西瓜、大麦茶、棉籽油 中草甘麟及其代谢物残(氨甲基磷酸)残留量的检测和确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样用水提取，经透析袋、RP柱及石墨化碳黑吸附剂净化，用液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法 定量。 4试剂材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1甲醇，色谱纯。V 4.2乙腈，色谱纯。 4.3乙酸铵，色谱纯。 4.4乙酸铵溶液（5mmol/L，pH：10~11）：准确称取3.855g（精确至0.0001g）乙酸铵，用水定容至 50mL，配制成1mol/L乙酸铵溶液：再取其中5mL，用水定容至1000mL，氨水调节pH至10~11。 4.5标准物质：草甘膦（glyphosate，GLYCAS：1071-83-6），纯度≥98.0%；氨甲基磷酸（aminomethyl phosphonicacid,AMPA,CAS:1066-51-9),纯度≥98.0%。 4.6透析袋：直径22mm，压平宽度（半周长）34mm，截留分子量3500Da。 4.7标准品溶液的配制：准确称取GLY和AMPA标准品各10mg，用水定容至10mL，配置成浓度为 1mg/mL的标准储备溶液。 4.8标准储备的配制：吸取标准品溶液，用水稀释，分别配制成浓度为10ug/mL的标准储备液。 4.9标准工作溶液的配制：根据需要，临用时吸取一定量的标准储备液，用水溶液稀释成适当浓度的混 合标准工作溶液。 4.10透析袋处理：用剪刀剪至10cm~20cm小段，用水煮沸10min，二次水洗净，保存至乙醇中；使用 前后均用二次水清洗净 4.11OnGuard1RP柱（1.0cc柱）：使用前5mL甲醇、5mL水活化，静置半小时；使用后甲醇清洗 1 SN/T 4655—2016 保存。 4.12石墨化碳黑吸附剂（GCB）：40μm～60μm，ProElut填料，或相当者。 4.13 微孔滤膜：0.22μm，有机系，聚四氟乙烯（PTFE)膜。 5仪器与设备 5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。 5.2电子天平：感量分别为0.01g，0.0001g。 5.3组织捣碎机。 5.4粉碎机。 5.5均质器：15000r/min。 5.6 离心机：5000r/min以上。 5.7 高速离心机：15000r/min以上。 5.8超声仪。 5.9 离心管：50mL。 5.10 试管：50mL 5.11 注射器。 5.12 涡漩混匀器。 5.13 氮吹仪。 试样制备与保存 6 6.1 试样制备 6.1.1 液体样品 液体样品混匀备用。 6.1.2果蔬类 取代表性样品约500g，将其切碎后.用组织捣碎机将样品加工成浆状，混匀，装人洁净容器，密封， 标明标记。 6.1.3粮谷类和茶叶类 服务平台 取代表性样品约500g，用粉碎机粉碎，过20目筛，混匀，装人洁净容器，密封，标明标记。 6.2 试样保存 将试样于一5℃以下避光保存。 注：在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 分析步骤 7.1提取 液体样品、粮谷类、及果蔬样品称取试样4g（精确到0.01g），于50mL离心管（5.9）中，加入6ml 2