SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 4582—2016 出口茶叶中10种吡唑、吡咯类农药残留 量的测定方法 气相色谱-质谱/质谱法 Determination of residues of pyrazole and pyrrole compounds in tea for export-GC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2016-08-23发布 2017-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4582—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国厦门出人境检验检疫局检验检疫技术中心、福建出入境检验检疫 局、湖北出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：徐敦明、卢声宇、王鹏、丁琳、余宇成、张缙、张志刚。 行业标准信息服务平台 SN/T4582—2016 出口茶叶中10种吡唑、吡咯类农药残留 量的测定方法气相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了出口茶叶中唑螨酯、硫化氟虫腈、氟虫腈、氟虫腈砜、氟硅唑、野燕枯、溴虫腈、吡草醚、 吡螨胺、唑虫酰胺等10种农药残留量测定的气相色谱-质谱/质谱测定方法。 本标准适用于茶叶中唑螨酯、硫化氟虫腈、氟虫腈、氟虫腈砜、溴虫腈、氟硅唑、野燕枯、吡草醚、吡螨 胺、唑虫酰胺等10种农药残留量的检测和确证。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样中残留的10种吡唑、吡咯类农药在加速溶剂萃取仪（ASE）中用乙酸乙酯-正已烷混合溶剂提 取，ENVI-Carb/PSA复合固相萃取小柱净化，用气相色谱串联四极杆质谱仪测定，外标法定量。 4 试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为农残级，水为GB/T6682一2008规定的一级水。 4.1正已烷。 4.2 乙酸乙酯。 4.3 乙酸乙酯-正已烷混合溶剂（1+1）量取100mL乙酸乙酯和100mL正已烷，混勺。 4.4 ENVI-Carb/PSA复合固相萃取小柱：500mg/6mL，用前以3mL乙酸乙酯-正已烷（1+1)（4.3） 活化，保持柱体湿润。 4.5农药标准品：纯度大于或等于95%，基本信息见表A1 4.6标准贮备液（100mg/L）：准确称取标准品10.0mg，用正已烷溶解并定容至100mL。 4.7 标准工作液：根据需要取适量标准贮备液，以正已烷稀释成适当浓度的标准工作液。标准工作液 现配现用。 5 仪器和设备 5.2加速溶剂萃取仪（ASE）。 5.3粉碎机。 5.4组织捣碎机。 1 SN/T 4582—2016 5.5 5涡旋混合器。 5.6固相萃取装置。 5.7氮吹仪。 5.8天平：感量分别为0.1mg和0.01g。 6试样制备和保存 6.1试样制备 取茶叶样品至少500g，用粉碎机粉碎并过直径2.0mm圆孔筛，混勾，均分成两份作为试样，分装 人洁净盛样袋内，密闭并标识。 6.2 2试样保存 茶叶试样在4℃保存。 在制样过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 7测定步骤 7.1提取 称取2g（精确至0.01g）均匀试样置于ASE的萃取池中，设定萃取温度100℃，萃取压力 1500psi，静态时间5min，萃取溶剂为乙酸乙酯-正已烷（1十1）（4.3），萃取溶剂用量为20mL，将ASE 的萃取溶剂于35℃氮吹浓缩至约1mL。 7.2净化 将ENVI-Carb/PSA小柱装在固相萃取的真空抽滤装置上，先用3mL乙酸乙酯-正已烷混合溶剂 （4.3）预淋洗小柱，保持流速约为1mL/min。将提取液过ENVI-Carb/PSA小柱，再用10mL乙酸乙 酯-正已烷混合溶剂（4.3）洗脱，置于35℃下氮吹至近干，用正已烷定容至1mL，供GC-MS/MS分析。 7.3测定 7.3.1参考质谱条件 a) 色谱柱：石英毛细管柱DB-17MS，30m×0.25mm×0.25μm，或相当者； b) 色谱柱温度：初始温度60℃，保持1min，以20℃/min上升至180℃，保持7min，以 10℃/min上升至280℃，保持3min，以50℃/min上升至300℃，保持7min； c) 进样口温度：250℃； 离子化方式：EI模式，电离电压70eV； e) 检测方式：多反应监测； f) 载气：氮气，纯度≥99.999%，流速1mL/min； g) 进样量：2μL； h) 进样方式：不分流进样，1min后开阀； 其他质谱条件参见表B.1。 2