SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 4428—2016 出口油料和植物油中多种农药残留量的 测定氵 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of pesticide residues in oil plants and vegetable oils forexport-LC-MS/MSmethoo 2016-03-09发布 2016-10-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4428—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国山西出人境检验检疫局 本标准主要起草人：宋欢、花锦、郭小喜、刘晓琳、高媛惠、张鑫鑫。 I SN/T 4428—2016 出口油料和植物油中多种农药残留量的 测定液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了出口油料和植物油中多种农药残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。 本标准适用于大豆油、玉米油、花生油、橄榄油、菜籽油、棕榈油、油菜籽、花生、芝麻、瓜子中77种农 药残留量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 样品中多种农药经乙睛提取，分散固相萃取方式净化，用液相色谱串联质谱仪测定，外标法定量。 4试剂和材料 4.1乙腈:HPLC级。 4.2甲醇：HPLC级。 4.3氯化钠。 4.4甲酸：HPLC级。 4.5 0.1%甲酸溶液：量取1.00mL甲酸，用水定容至1L。 4.6标准品：标准品信息见附录A。 4.7 标准储备液：分别称取5mg~10mg，（精确至0.1mg）农药及相关化学品标准物质于10mL容量 瓶中，根据标准品的溶解度选甲醇、乙睛等溶解并定容至刻度（溶剂选择见附表A）。 1.0μg/mL的混合标准中间液， 4.9十八烷基三甲氧基硅烷粉（Cis）：50μm。 4.10N-丙基乙二胺粉（PSA）：40μm60μm。 4.11滤膜：有机滤膜，0.22μm。 51 仪器和设备 5.1液相色谱串联质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI)。 5.2分析天平：感量分别为0.0001g和0.01g。 1 SN/T 4428—2016 5.37 离心机：转速不低于4000r/min。 5.4涡旋混合器。 5.5走 超声波清洗器。 5.6 刀式磨。 6制样 6.1要求 在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。 6.2试样制备 6.2.1植物油料的制备 从原始样品中取出有代表性样品约500g，用刀式磨充分磨匀，分别装入洁净容器作为试样，密封， 并标明标记。 6.2.2植物油的制备 取代表性样品制备成实验室样品放于样品瓶中，密封，并标明标记。 6.3试样保存 将试样置于0℃～4℃避光保存。取样、制样及保存过程中应避免试样受到污染或者残留农药含 量发生变化。 7 分析步骤 7.1提取 称取5g试样（精确到0.01g）置于50mL的具塞离心管中，加入少许氯化钠（4.3），再加入10mL 乙睛（4.1），涡旋混匀，超声提取15min，4000r/min离心10min。取上清液，待净化。 7.2净化 7.2.1大豆油、玉米油、花生油、橄榄油、菜籽油、棕榈油 取上述溶液5mL，分别加人250mgC1s（4.9）和250mgPSA（4.10），充分涡旋混合后，用滤膜 (4.11)过滤，待测定。 7.2.2油菜籽、花生、芝麻、瓜子 取上述溶液1mL，分别加人25mgCl8和25mgPSA，充分涡旋混合后，用滤膜过滤，待测定。 7.3测定 7.3.177种农药液相色谱条件 液相色谱条件如下： a) 色谱柱：Cs柱（100mmX2.1mm，1.8μm）或相当者； b) 流动相：0.1%甲酸（4.5）和乙腈，梯度洗脱，梯度见表1； 2