SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 4653—2016 出口中药材中氨基甲酸酯类农药残留量的 检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of carbamate residues in Chinese herbal medicine for export- LC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2016-08-23发布 2017-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4653—2016 前言 本标准按照为GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：杨惠琴、时逸吟、盛永刚、樊彦莉、伊雄海、邓晓军、朱坚。 行业标准信息服务平台 1 SN/T4653—2016 出口中药材中氨基甲酸酯类农药残留量的 检测方法液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了中药材中灭多威、异丙威、西维因、仲丁威、猛杀威、残杀威、克百威、恶虫威、灭蚜威、 灭虫威、3-羟基-克百威和抗威残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。 本标准适用于出口济银花、苏叶、杭菊、甘草、山楂、白芷、黄连、枸杞、人参、红花中灭多威、异丙威、 西维因、仲丁威、猛杀威、残杀威、克百威、恶虫威、灭蚜威、灭虫威、3-羟基-克百威和抗蚜威残留量的确 证和定量测定。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 采用乙睛提取，ASE萃取试样中残留的氨基甲酸酯类农药，提取液经石墨化炭黑/氨基固相萃取柱 净化，液相色谱-质谱/质谱测定和确证，外标法定量。 4试剂材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。 4.1 乙睛：色谱纯。 4.2甲苯：色谱纯。 4.3 甲酸：色谱纯。 4.42 乙酸铵：优级纯。 4.5海砂。 4.65mmol/L乙酸铵水溶液（含0.1%甲酸）：准确称取0.385g乙酸铵，加入1mL甲酸，用水溶解并 转移至1000mL容量瓶中，定容至刻度。 4.7乙腈溶液（含0.1%甲酸）：1mL甲酸溶解于乙睛中，转移至1000mL容量瓶，定容至刻度 4.8 乙腈-甲苯混合液（3+1，体积比）：量取100mL甲苯，加人300mL乙睛，混匀备用。 4.9农药标准物质：灭多威methomyl.CAS号：16752-77-5；异丙威isoprocarb，CAS号：2631-40-5；西 维因carbaryl，CAS号：63-25-2；仲丁威fenobucarb，CAS号：3766-81-2；猛杀威promecarb，CAS号： 2631-37-0；残杀威Propoxur，CAS号：114-26-1；克百威carbofuran，CAS号：1563-66-2；恶虫威bendio- carb，CAS号：22781-23-3；灭蚜威ethionfencarb，CAS号：29973-13-5；灭虫威methiocarb，CAS号： 2032-65-7；3-羟基-克百威carbofuran-3-hydroxy，CAS号：16655-82-6；抗蚜威pirimicarb，CAS号： 23103-98-2纯度均大于98%。 1 SN/T4653—2016 4.10标准储备液的配制：分别准确称取适量的标准物质（4.9），用乙睛配制成浓度为1.0mg/mL的标 准储备溶液。该溶液在一18℃冰箱中保存，有效期为1个月。 4.11混合标准中间溶液的配制：分别准确移取一定体积的标准储备液（4.10），用乙睛稀释成 10.0μg/mL的混合标准中间工作液，现配现用。 4.12混合标准工作溶液的配制：分别移取适量混合标准中间工作溶液（4.11），用空白样品基质溶液配 成适当浓度的混合标准工作溶液，现用现配。 4.13石墨化炭黑/氨基固相萃取柱：6mL,500mg或相当者。 4.14微孔滤膜：0.45μm，有机滤膜。 5仪器与设备 5 5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子（ESI)。 5.2加速溶剂萃取仪：配有33mL萃取池，或相当者。 5.3电子天平：感量分别为0.01g0.001g。 5.4固相萃取装置。 5.5 氮吹仪。 5.6涡漩混匀器。 5.7旋转蒸发仪。 5.8研钵。 5.9[ 圆底烧瓶：250mL 5.10 聚四氟乙烯试管：50mL。 5.11 刻度玻璃试管：15mL。 6 试样的制备与保存 6.1 试样制备 取代表性样品500g，全部粉碎后混匀，均分成两份试样，装人洁净的容器内，密封并标明标记 6.2 试样保存 试样于常温状态下保存。 注：在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 7分析步骤 7.1提取 称取约2.0g样品（精确至0.01g）于聚四氟乙烯试管中，加人适量的海砂后转移人研钵拌匀后，装 入33mL加速溶剂萃取池，用乙睛作为提取溶剂，按设定的提取程序运行：温度80℃，压强1500psi， 加热5min，静态萃取5min，循环1次。然后用池体积60%的乙睛冲洗萃取池，并用氮气吹扫60s。提 取完成后，将提取液收集于圆底烧瓶中，35℃水浴中旋转蒸发至1mL。 注：上述所列加速溶剂萃取仪参数是在ASE200上完成的，仅供参考。 7.2净化 用10mL乙睛-甲苯混合溶液（4.8）活化石墨化碳黑/氨基小柱，弃去淋洗液。将上述的提取液 2