SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4084—2014 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中BADGE、BFDGE及其 羟基和氯化衍生物的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Food contact materialsPolymersDetermination of BADGE,BFDGE and their hydroxy and chlorinated derivatives in food simulants-Liquid chromatography-tandem mass spectrometry 标准信息服务平台 2014-11-19发布 2015-05-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4084—2014 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：孙忠松、刘靖靖、王境堂、赵祖亮、王海兵。 行业标准信息服务平台 1 SN/T4084—2014 食品接触材料、高分子材料 食品模拟物中BADGE、BFDGE及其 羟基和氯化衍生物的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了食品模拟物中双酚A-二缩水甘油醚（bisphenolAdiglycidylether，简称BADGE）、双 谱/质谱测定方法。 醇溶液、5o%（体积分数）乙醇溶液、橄榄油中双酚A-二缩水甘油醚（bisphenolAdiglycidylether）、双酚 F-二缩水甘油醚（bisphenolFdiglycidylether）及其羟基和氯化衍生物的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南 3方法提要 食品模拟物中的双酚A-二缩水甘油醚、双酚F-二缩水甘油醚及其羟基和氯化衍生物通过液相色 谱-质谱/质谱仪分离测定。3%（质量分数）乙酸溶液，10%（体积分数）乙醇溶液、20%（体积分数）乙醇 溶液、50%（体积分数）乙醇溶液四种水性食品模拟物直接进样测定，橄榄油模拟物经乙睛萃取后进样测 服务平台 定，外标法定量。 4试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682中规定的一级水。 4.1 双酚A-二缩水甘油醚（BADGE）：CAS号1675-54-3，纯度大于或等于99%。 4.2双酚A-二（2，3-二羟基丙基）醚（BADGE·2H,O）：CAS号5581-32-8，纯度大于或等于99% 于99%。 4.4双酚A-二（3-氯-2-羟基丙基）醚（BADGE·2HCI)：CAS号4809-35-2,纯度大于或等于99%。 1 SN/T 4084—2014 4.5双酚A-（3-氯-2-羟基丙基）缩水甘油醚（BADGE·H,O·HCI):CAS号227947-06-0，纯度大于或 等于99%。 或等于99%。 4.7双酚F-二缩水甘油醚（BFDGE：CAS号2095-03-6，纯度大于或等于95%。 4.8 双酚F-二（3-氯-2-羟基丙基）醚（BFDGE2HCI)：纯度大于或等于90%。 4.9又 双酚F-二（2，3-二羟基丙基）醚（BFDGE·2H2O）：CAS号72406-26-9，纯度大于或等于95%。 4.10 甲酸胺：优级纯。 4.11 正已烷：色谱纯。 4.12无水乙醇：优级纯。 4.13 冰乙酸：优级纯。 4.14 乙腈：色谱纯。 4.15 精炼橄榄油。 4.16 BADGE、BFDGE及其衍生物的标准储备溶液：分别准确称取适量的每种标准品（4.1～4.9）（精 确到0.1mg），用乙配制成质量浓度为1000mg/mL的标准储备溶液，标准储备液0℃~4℃避光 保存。 4.17BADGE、BFDGE及其衍生物的混合标准中间溶液：分别准确移取1mL标准储备溶液（4.16）于 100mL容量瓶中，用乙（4.14)定容至刻度，配制成浓度为10mg/L的混合标准中间溶液，标准储备 液0℃～4℃避光保存。 4.18水性食品模拟物标准工作液：分别准确移取适量的混合标准中间溶液（4.17）于系列50mL容量 瓶中，用相应的水性食品模拟物稀释并定容，配制成浓度分别为0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、 0.2mg/L0.5mg/L、1.0mg/L标准工作液 4.19橄榄油标准工作液：在6个离心试管（5.5）中准确称取10g土0.01g橄榄油分别准确移取适量的 混合标准中间溶液（4.17），得到橄榄油中各标准物的浓度分别为0.02mg/kg、0.05mg/kg、0.1mg/kg、 0.2mg/kg、0.5mg/kg、1.0mg/kg。在每个离心管中加人10.0mL乙睛（4.14），涡旋振荡提取2min 后，离心分层，取乙睛层过0.22um滤膜，供液相色谱-质谱/质谱仪分析。 4.20滤膜：0.22μm。 5仪器与设备 信息服务平台 液相色谱-质谱/质谱仪(LC-MS/MS)：配有电喷雾电离源（ESI)。 5.1 5.2离心机：10000r/min。 5.3 涡旋振荡器。 5.4分析天平：感量0.1mg。 5.5离心试管：50mL。 6试样制备与处理 6.1试样的制备 根据待测样品的预期用途和使用条件，按GB/T23296.1的迁移试验方法及试验条件，进行 BADGE、BFDGE及其衍生物的迁移试验。 2