SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4089—2015 出口食品中高氯酸盐的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of perchlorate in foods for export- LC/MS/MS method 行业标准信息服务平台 2015-02-09发布 2015-09-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4089—2015 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：吴映璇、欧阳少伦、潘丙珍、邵琳智、林峰、姚仰勋、潘淑贤、卢丽。 行业标准信息服务平台 1 SN/T4089—2015 出口食品中高氯酸盐的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了出口食品中高氯酸盐的液相色谱-质谱/质谱测定和确证方法。 本标准适用于瓶装水、水果、牛奶、奶粉、谷物、水产品和动物组织中高氯酸盐（高氯酸根离子）含量 的测定。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 采用1%乙酸溶液提取试样中的高氯酸盐，乙睛沉淀蛋白，固相萃取柱净化，液相色谱-质谱/质谱 检测和确证，同位素内标法定量。 4试剂和材料 除特殊注明外，所有试剂均为色谱纯，水为符合GB/T6682规定的一级水，所用器具均需用30%硝 酸溶液浸泡8h，去离子水反复冲洗干净，烘干后备用 4.1乙腈。 4.2乙酸。 4.3 乙酸铵，优级纯。 4.4 高氯酸盐标准溶液（sodiumperchlorate).CAS号：7601-89-0，纯度：100%，浓度1000mg/L。 高氯酸盐同位素内标溶液（perchloricacid，sodiumsalt，180,）：纯度：90%，浓度100μg/mL。 4.6 1%乙酸溶液：移取10.0mL乙酸（4.2)至1L容量瓶中，加水至刻度，摇匀备用。 4.7 100mmol/L乙酸铵溶液：称取7.708g乙酸铵（4.3），用水定容至1000mL。 4.8 标准储备溶液：10mg/L。准确吸取适量高氯酸盐标准溶液（4.4），置于100mL容量瓶中，用水定 容至刻度。该溶液于0℃～4℃保存。 4.9标准中间溶液：100μg/L准确吸取1.00mL标准储备溶液（4.8），置于100mL容量瓶中，用水定 容至刻度。该溶液于0℃～4℃保存。 容至刻度。该溶液于0℃~4℃保存。 4.11内标储备溶液：10mg/L。准确吸取适量的内标标准溶液（4.5），置于10mL容量瓶中，用水定容 至刻度。该溶液于0℃～4℃保存。 4.12内标中间溶液：100μg/L。准确吸取1.00mL内标储备溶液（4.11），置于100mL容量瓶中，用水 1 SN/T 4089—2015 定容至刻度。该溶液于0℃～4℃保存。 4.13内标工作溶液：10ug/L。准确吸取1.00mL内标中间溶液（4.12），置于10mL容量瓶中，用水定 容至刻度。该溶液于0℃～4℃保存。 4.14标准工作溶液：吸取一定量的标准使用溶液（4.10）和内标使用溶液（4.13），用水配制成系列浓度 的标准工作溶液，浓度在0～10μg/L范围内，内标浓度均为2.0μg/mL，当天配制。 4.15固相萃取Cs柱：200mg，3mL或相当者。用前依次以3mL乙腈（4.1）、3mL1%乙酸（4.6）活 化，保持柱子湿润。 5仪器和设备 5.1高效液相色谱-质谱/质谱仪：配电喷雾离子源（ESI)。 5.2分析天平：感量为0.01g。 5.3 3高速离心机：最大转速12000r/min。 5.4组织粉碎机。 5.5均质器。 5.6水平振荡器。 5.7 涡旋振荡器。 5.8[ 固相萃取装置。 具塞聚丙烯离心管：50mL。 5.10 移液枪：10μL~100μL,100μL~1000μL。 6 试样制备和保存 6.1 制备与保存 6.1.1瓶装水、牛奶、奶粉 取代表性样品约500g，装人洁净容器内密封，标明标记。于0℃～4℃保存。 6.1.2水果、水产品、动物组织 取代表性样品约500g，将其可食部分先切碎，经组织捣碎机充分捣碎均匀，装人洁净容器内密封， 标明标记。于一18℃以下冷冻保存。 6.1.3谷物 服务平台 取代表性样品约500g，经组织捣碎机粉碎并通过1.0mm孔筛，混均，装入洁净容器内密封，标明 标记。常温下保存。 6.2 试样保存 在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。 7测定步骤 7.1提取 7.1.1瓶装水 准确吸取试样980μL至试管中，加20μL内标中间溶液（4.12），涡旋振荡30s，过滤膜，供液相色 2