SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 4066—2014 出口食品中灭螨醒和羟基灭螨醌残留 量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of acequinocyl and hydroxyacequinocyl residues in food for export-LC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2014-11-19发布 2015-05-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4066—2014 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局、中华人民共和国北京出入境检验检 疫局。 本标准主要起草人：应晓虹、郝欣、高海波、张萌萌、吴莉莉、孙军、张松成。 行业标准信息服务平台 SN/T4066—2014 出口食品中灭螨鲲和羟基灭螨鲲残留 量的测定液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了出口食品中灭螨醒和羟基灭螨醒残留量测定的液相色谱-质谱/质谱分析方法 本标淮适用于牛肉、鸡肉、鸡肝、鱼、牛奶、蚕豆、黄瓜、白菜、桃子、核桃、大米、茶叶等食品中灭螨醒 和羟基灭螨醒残留量的定量测定和确证。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样中的灭螨醒和羟基灭螨醒残留用甲酸-乙溶液提取，提取液经弗罗里硅土固相萃取柱净化， 采用液相色谱-质谱/质谱仪检测，外标法定量。 4试剂和材料 所有试剂除特殊注明外，均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1 乙腈：色谱纯。 业标准信 4.2 甲酸：色谱纯。 4.3 正已烷：色谱纯。 丙酮：色谱纯。 4.5 甲醇：色谱纯。 氯化钠。 4.7 4.8 正已烷-丙酮溶液（80+20，体积比）：用量筒量取80mL正已烷和20mL丙酮，混勾备用。 4.9甲酸-甲醇-水溶液（5+500+500，体积比）：用量筒量取甲醇和水各500mL，再加人5mL甲酸，混 匀备用。 4.10灭螨醒和羟基灭螨醒标准品：灭螨醒标准品：纯度98%，CAS号：57960-19-7，分子式：C24H32O4； 羟基灭螨醒标准品：纯度99%，CAS号：57960-31-3，分子式：C22H30O3。 4.11灭螨醒和羟基灭螨醒标准储备溶液：分别准确称取适量灭螨醒和羟基灭螨醒标准品（4.10），灭螨 醒用乙腈配制成浓度为200μg/mL的标准储备溶液，羟基灭螨醒用丙酮配制成浓度。为200μg/mL 的标准储备溶液，于一18℃以下避光保存，有效期两个月 4.12灭螨醒和羟基灭螨醌混合标准工作溶液：使用前，分别准确吸取适量灭螨醒和羟基灭螨醒标准储 备溶液（4.11），用甲酸-乙睛溶液（4.7）配制成适当浓度的混合标准工作溶液。标准工作溶液应现用现 1 SN/T4066—2014 配，并注意避光。 4.14弗罗里硅土固相萃取柱：1000mg，6mL或相当者，加样前先用6mL正已烷-丙酮溶液（4.8）预 淋洗柱活化。 4.15微孔滤膜：有机系，0.22μm。 5仪器和设备 5.1液相色谱-质谱/质谱仪：大气压化学电离源（APCI）。 5.2电子分析天平：感量分别为0.1mg和0.01g。 5.3食品粉碎机。 5.4涡旋混合器。 5.5均质器：转速不低于12000r/min 5.6离心机：转速不低于7000r/min。 氮吹仪。 离心管：聚丙烯离心管50mL。 5.9刻度试管。 5.10 容量瓶：25mL。 6试样制备和保存 6.1# 茶叶、核桃、大米 取代表性样品约500g，经食品粉碎机粉碎并通过2.0mm圆孔筛，混匀，装人洁净容器内密封，标 明标记，于0℃4℃以下保存，备用。 6.2牛肉、鸡肉、鸡肝、鱼、蚕豆、黄瓜、白菜、桃子 取代表性样品约500g，将其可食部分先切碎，经食品粉碎机充分捣碎均匀，装人洁净容器内密封， 标明标记，于一18℃以下冷冻保存，备用。 6.3牛奶 意服务平台 样制备与保存过程中，应尽量做到避光，防止发生灭螨和羟基灭螨醒残留量的变化 7测定步骤 7.1提取 7.1.1茶叶 准确称取2.5g（精确到0.01g）茶叶试样于50mL离心管中，加人5mL水，0.02mL甲酸后，放置 0.5h。加入15mL甲酸-乙睛溶液（4.7），用均质器在12000r/min高速匀浆1min，加人2g氯化钠，漩 涡混匀，并于7000r/min离心5min，吸取上层有机相于25mL容量瓶中。残渣中加入10mL甲酸-乙 腈溶液（4.7），重复提取一次，合并上层有机相并定容至25mL。转移5mL有机相至试管中，在40℃条 件下，氮吹浓缩至近干，待净化。 2