SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4263—2015 出口食品中多种食欲抑制剂的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of multi-appetite suppressants in food for export- LC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2015-05-26发布 2016-01-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4263—2015 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国重庆出人境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院，中华人民共 和国黑龙江省出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：马微、李晓娟、王俊苏、刘磊、代汉慧、马强、朱明达、王海波、何浩。 行业标准信息服务平台 1 SN/T4263—2015 出口食品中多种食欲抑制剂的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了出口食品中芬氟拉明、苯丙醇胺、西布曲明、舍曲林、安非他酮、西酞普兰、氟西汀、苯 氟雷司的液相色谱-质谱/质谱检测和确证。 本标准适用于片剂、胶囊、散剂、饼干、口服溶液、咖啡和茶中8种食欲抑制剂的检测和确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件。仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 将试样中的8种食欲抑制剂用甲醇溶液超声提取，用0.1%甲酸-甲醇混合液稀释；采用液相色谱 质谱/质谱检测，外标法定量。 试剂和材料 4 除非另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1甲醇:HPLC级。 4.2甲酸：纯度99%,HPLC级 4.3 乙酸铵：优级纯。 4.410mmol/L乙酸铵溶液：精确称取0.771g乙酸铵（4.3），超纯水溶解，稀释至1000mL。 4.50.1%甲酸溶液：移取1.0mL甲酸用水定容至1000mL。 4.6 0.1%甲酸-甲醇混合液（3+7，体积比）：移取30mL0.1%甲酸水溶液和70mL甲醇，混勾。 4.7标准物质：芬氟拉明、苯丙醇胺、西布曲明、舍曲林、安非他酮、西酞普兰、氟西汀、苯氟雷司标准品： 纯度大于等于95%，见附录A。 4.8标准储备溶液：分别称取0.01g（精确至0.0001g）的标准品，除舍曲林用少量水溶解，用甲醇定 容，其他标准品均用甲醇溶解定容至100mL，配成浓度为100.0mg/L的标准储备溶液，置于一18℃保 存，有效期3个月。 4.9混合标准中间溶液：分别吸取适量的8种食欲抑制剂标准储备液于100mL容量瓶中，用甲醇定容 至刻度，配成混合标准中间液。使得混合标准工作溶液中芬氟拉明250ng/mL、苯内醇胺500ng/mL、 西布曲明100ng/mL、舍曲林500ng/mL、安非他酮500ng/mL、西酞普兰1000ng/mL、氟西汀 1000ng/mL、苯氟雷司500ng/mL。置于一18℃保存，有效期1个月。 工作溶液，需现用现配。 4.11塑料离心管：50mL，具塞。 1 SN/T 4263—2015 4.12 0.22um滤膜：双性滤膜。 5仪器和设备 超高效液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源。 5.2分析天平：感度为0.001g和0.1mg。 5.3 涡旋混合器。 超声波清洗器。 5.5 离心机:10000r/min。 6 试样制备 6.1片剂 随机取同一批号的供试品20片，研细混匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封并标明标记。 6.2胶囊 随机取同一批号的供试品20粒，倾出所有内容物混匀，均分成两份，分别装人洁净容器中，密封并 标明标记。 6.3饼干 随机取同一批号的供试品10片，研细混匀，均分成两份，分别装人洁净容器中，密封并标明标记。 6.4散剂 随机取同一批号的供试品10袋，混匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封并标明标记。 6.5 5咖啡 随机取同一批号的供试品10袋，混匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封并标明标记。 6.6 茶剂 随机取同一批号的供试品10袋，混匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封并标明标记。 6.7口服溶液剂 服务平台 随机抽取同一批号的供试品10支（瓶），取等量体积溶液到同一洁净容器中混匀，均分成两份，密封 并标明标记。 6.8注意事项 在取样、制样过程中，应防止样品受到污染或发生目标物含量的变化。 7分析步骤 7.1提取 7.1.1片剂、胶囊、散剂、饼干、咖啡和茶叶样品 称取1.0g试样（精确至0.01g）于具塞锥形瓶中，加人20mL甲醇溶液（4.1），盖上盖混匀，置于超 2