SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 4039—2014 出口食品中萘乙酰胺、吡草醚、乙虫腈、 氟虫睛残留量的测定方法 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of 1-naphthaleneacetamide,pyraflufen-ethyl,ethiprole,fipronil residues in foodstuffs for export- 行业标准信息服务平台 LC-MS/MS method 2014-11-19发布 2015-05-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4039—2014 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国吉林出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：荣会、牟峻、康明芹、胡婷婷、张琦、周晓、马书民、王岸英。 行业标准信息服务平台 1 SN/T4039—2014 出口食品中萘乙酰胺、吡草醚、乙虫腈、 氟虫睛残留量的测定方法 液相色谱-质谱/质谱法 1适用范围 本标准规定了出口食品中萘乙酰胺、吡草醚、乙虫、氟虫残留量的液相色谱-质谱/质谱检测 方法。 本标准适用于苹果、菠菜、圆葱中萘乙酰胺、吡草醚、乙虫腈、氟虫残留量的测定和确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样中残留的萘乙酰胺、吡草醚、乙虫睛、氟虫腈采用乙腈提取，HLB固相萃取柱净化，液相色谱 质谱/质谱仪测定和确证，外标法定量。 试剂和材料 4 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水， 标准信息服 4.1乙腈：HPLC级。 4.2 甲酸：HPLC级。 4.3 氯化钠。 4.4 溶解液：乙睛-水（2十8，体积比）。 定容液：乙-水（1%甲酸）（2十8体积比）。 4.6 标准品：标准品详细信息见表A.1。 4.7# 标准储备溶液：准确称取适量的萘乙酰胺、吡草醚、乙虫睛、氟虫睛标准物质，用乙睛将其配制成 100μg/mL标准储备液，避光，于0℃～4℃保存，保质期为12个月。 4.8 标准中间液：用乙睛稀释标准储备溶液至10uμg/mL，避光，于0℃～4℃保存，保质期为6个月。 溶液。现用现配。 4.10HLB固相萃取柱（6mL/500mg）：使用前先用5mL乙睛、再用5mL水依次预处理。 4.11微孔滤膜TF：0.22μm。 4.12硅藻土：100目~200目 1 SN/T4039—2014 5仪器和设备 5.1 液相色谱串联质谱仪，配电喷雾离子源（ESI。 5.2 2组织捣碎机。 5.3 3旋转蒸发器。 5.4高速均质器：18000r/min。 5.5 固相萃取仪（SPE）。 5.6 离心机：10000r/min。 5.7 涡旋混合器。 6 试样制备与保存 6.1试样制备 取有代表性样品500g，将其切碎后，用组织捣碎机将样品加工成浆状，混匀，装人洁净的盛样容器 内，密封并标明标记。 6.2试样保存 试样于0℃～4℃保存，在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化， 7测定步骤 7.1提取 称取20g（精确至0.01g）均匀试样置于100mL离心管中，加入10g氯化钠，5g硅藻土和10mL 水，用涡旋混合器初步混匀。然后加人50mL乙睛，于高速均质器上匀浆2min。将离心管以5000r/ 心形瓶中。于40℃下减压蒸干，准确加人乙睛：水（2十8，体积比）溶解液10.0mL，充分溶解残渣，供 固相萃取仪净化。 7.2净化 取5.0mL待净化液于已活化的HLB固相萃取柱中，自然滴下，弃去流出液。用10mL水淋洗，自 然滴下，弃去。再用5mL乙睛：水（2十8，体积比）溶解液淋洗，自然滴下，弃去。最后用15mL乙睛洗 脱（保持1mL/min），收集流出液于100mL心形瓶中，于40℃下旋转浓缩至干，准确加人乙睛：水 （1%甲酸）（2+8，体积比）2.0mL定容液充分溶解残渣，过0.22μm有机滤膜后供液相色谱-质谱/质谱 (LC-MS/MS）测定。 7.3测定 7.3.1 液相色谱条件 液相色谱参考条件如下： 色谱柱：C18柱，3.5um，150mm×2.1mm（内径），或相当者； 流动相：乙腈-0.1%甲酸溶液，梯度洗脱（见表1）； c) 流速：200μL/min； 2