SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 4137—2015 出口水产品中二苯甲酮类和 对羟基苯甲酸酯类残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of benzophenone and methyl p-hydroxybenzoate in aquatic products for export-LC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2015-02-09发布 2015-09-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4137—2015 前言 本标准按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2001给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局 本标准主要起草人：韩超、周秀锦、胡贝贞、陈祥准、戴骐、朱振瓯。 行业标准信息服务平台 一 SN/T4137—2015 出口水产品中二苯甲酮类和 对羟基苯甲酸酯类残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了出口水产品中二苯甲酮类和对羟基苯甲酸酯类（2,4-二羟二苯甲酮、2,2°，4.4'-四羟 基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯和尼泊金丁酯)残留量的 液相色谱-质谱/质谱检测方法 本标准适用于带鱼、黄鱼、羊栖菜、紫菜、海带、虾中2，4-二羟二苯甲酮、2,2'，4，4-四羟基二苯甲 确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3 方法提要 采用同位素稀释技术，样品经甲醇超声萃取，萃取液经固相萃取柱净化后，用液相色谱-质谱/质谱 仪测定，内标法定量。 4试剂与材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水， 信息服： 4.1 甲醇：色谱纯。 4.2 乙睛：色谱纯。 4.3 乙酸：色谱纯。 4.4 氨水：含量为25%。 4.51%乙酸溶液：量取1mL乙酸到100mL容量瓶中，用水定容至刻度。 刻度。 4.72%氨水甲醇：量取2mL氨水到100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度 4.820%甲醇溶液：量取20mL甲醇到100mL容量瓶中，用水定容至刻度 4.9标准品：2,4-二羟二苯甲酮（C13H1oO3，CAS：131-56-6），2，2°，4，4-四羟基二苯甲酮（C13HioOs， 99-76-3），尼泊金乙酯（CgHloO3，CAS：120-47-8），尼泊金丙酯（C1oH12O：，CAS：94-13-3），尼泊金丁酯 1 SN/T4137—2015 （CnH4O3，CAS：94-26-8），2，4-二羟二苯甲酮-D5（C13H,D,O3，CAS：91586-06-0），2-羟基-4-甲氧基二 苯甲酮-D5（C14H,D,O3，CAS：1219798-54-5），尼泊金丙酯-D7（C10H,D,O3CAS：1246820-92-7） 4.10标准储备溶液：准确称取适量的各标准物质（4.9），用甲醇（4.1)稀释，分别配制成浓度为200.0μg/mL 的标准储备溶液，此溶液在一18℃以下避光保存。 4.11标准中间溶液：取适量的各种储备溶液，用甲醇（4.1)稀释，配制成2.0ug/mL的标准中间溶液， 此溶液在0℃～4℃避光保存。 内标2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-D5和尼泊金丙酯-D7浓度均为20ng/mL。标准工作溶液现用现配。 4.13强阳离子交换柱固相萃取柱（60mg，3mL），或相当者。使用前以3.0mL甲醇、5.0mL1%乙酸 水溶液活化。 4.14微孔滤膜：0.22um，有机相型。 5仪器和设备 5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。 5.2超声波清洗器。 5.3固相萃取装置。 5.4氮吹仪。 5.5旋转蒸发仪。 5.6食品粉碎机。 5.7涡旋混合器。 5.8分析天平：感量0.1mg。 6试样制备与保存 品勾浆，将试样装人洁净容器内，密封并标识。将试样存放于4℃冰箱内。 在制样过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 7测定步骤 7.1提取 称取样品约2g（精确至0.01g），置于50mL离心管中，加人0.1mL同位素内标溶液（1000ng/mL） 和20mL甲醇，混后，于超声波清洗器中超声提取30min，提取温度为30℃，于4000r/min离心 5min，过滤并用甲醇定容到25mL容量瓶中，待净化。 7.2净化 从25mL待净化液（7.1）中取10mL提取液，40℃氮气吹近干，先用2mL的1%乙酸水-甲醇 （4.6）溶液溶解残渣，再加人6mL水，混匀后使该样液以小于1mL/min的流速通过强阳离子交换柱固 相萃取柱（4.13）。样液全部流出后，先用6mL1%乙酸溶液（4.5）和6mL20%甲醇溶液（4.8）淋洗，负 的甲醇溶解残渣，过0.22μm微孔滤膜后，供LC-MS/MS测定。 2