SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 4034—2014 进出口化妆品中萘酚的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of naphthols in cosmetics for import and export- LC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2014-11-19发布 2015-05-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4034—2014 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国吉林出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：康明芹、李爱军、牟峻、张代辉、胡婷婷、赵韫慧。 行业标准信息服务平台 SN/T4034—2014 进出口化妆品中萘酚的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1 范围 本标准规定了化妆品中α-萘酚与β-萘酚的液相色谱-质谱/质谱测定方法。 本标准适用于染发剂、烫发水、弹力素、啫喱水、指甲油、粉底等化妆品中α-萘酚与β-萘酚的测定和 确证。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样用甲醇溶液提取，经固相萃取柱净化，液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证，外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水， 4.1甲醇：HPLC级。 4.2乙腈:HPLC级。 4.3标准物质：α-萘酚（α-naphthol,CASNo.90-15-3,CloH.O）,β-萘酚（β-naphthol,CASNo.135-19-3, C1.HO）。纯度均≥98%。 4.450%甲醇溶液（体积分数）：取500mL甲醇，用水稀释并定容至1000mL。 4.5标准储备溶液：1.0mg/ml。准确称取适量标准品（精确至0.0001g），用甲醇分别配制成浓度为 1.0mg/mL的标准储备溶液，0℃～4℃保存。 4.6标准工作溶液：从标准储备溶液（4.5）中准确吸取1.0mL于100mL容量瓶中，用甲醇稀释成 10.0μg/mL混合标准中间溶液。使用时再根据需要用空白基质液（4.7）稀释配制适当浓度的标准工作 溶液，现用现配。 4.7空白基质液：选择不含萘酚且与待测试样同种类的试样，按照测定步骤7.1和7.2处理得到空白基 质液。 4.8固相萃取柱（SPE）：聚苯乙烯-二乙烯基苯-吡咯烷酮（PLS），150mg，6mL,或相当者；使用前依次 用5mL甲醇、5mL水活化。 4.9微孔滤膜：有机系，0.22μm。 5仪器与设备 5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI）。 1 SN/T 4034—2014 5.2 2超声波发生器。 5.3天平：感量0.0001g和0.01g。 5.4离心机：最高转速不低于10000r/min。 5.5涡旋混合器。 5.6 5真空泵。 6 样品制备与保存 取有代表性样品，混匀，于0℃～4℃保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或 待测物发生含量的变化。 测定步骤 7 7.1提取 称取0.5g试样（精确至0.01g）于50mL离心管中，加人10ml50%甲醇溶液（4.4），涡旋混合 2min，超声5min，以10000r/min离心10min，上清液待净化。 7.2净化 （4.4)和5mL水洗涤，弃去淋洗液，负压抽干，用3mL甲醇洗脱，收集洗脱液至试管中，40℃以下氮气 浓缩至近干，用甲醇溶解并定容至1mL，经0.22μm滤膜（4.9）过滤，供LC-MS/MS测定。 7.3测定 7.3.1 液相色谱参考条件 液相色谱参考条件如下： a) 色谱柱C1s,2.1mm×150mm,3.5μm或相当者; b) 柱温：室温； c) 流速：0.25mL/mim； d) 进样量：10μL； e) 流动相及梯度洗脱条件见表1 表1流动相及梯度洗脱条件 时间/min 乙腈/% 水/% 0 20 80 6.00 80 20 8.00 80 20 8.01 20 80 20.0 20 80 7.3.2质谱参考条件 质谱参考条件如下： 2