SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 4021—2014 出口鱼油和鱼饲料中毒杀芬 残留量的检测方法 Determination of residues of toxaphene in fish oil and feedingstuffs for export 行业标准信息服务平台 2014-01-13发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4021—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：朱坚、伊雄海、杨惠琴、邓晓军。 行业标准信息服务平台 I SN/T 4021—2014 出口鱼油和鱼饲料中毒杀 芬残留量的检测方法 1范围 本标准规定了鱼油和鱼饲料中毒杀芬标志残留量检验的气相色谱-质谱/质谱测定方法。 本标准适用于鱼油和鱼饲料中毒杀芬标志残留物残留量的检测。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于文本 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3试样的制备与保存 3.1在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。试样应于室温下保存。 3.2鱼油胶囊（丸）样品：从所取的全部样品中，取约50粒胶囊（丸），剪破后，挤出鱼油。 3.3鱼饲料：从所取的全部样品中取出有代表性样品约100g，用粉碎机粉碎，通过孔径为0.85mm筛 （20目），均分成两份，装人洁净的容器内，作为试样。密封，并标明标记。 4测定方法 4.1方法提要 用无水乙醚提取样品中的毒杀芬标志残留物，提取物经浓硫酸磺化净化，用2%硫酸钠溶液洗涤 后，经无水硫酸钠小柱脱水。用带负化学源的气相色谱-质谱仪测定，外标法定量。 4.2试剂和材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 息服务平 4.2.1浓硫酸：（p约1.84g/mL）。 4.2.2正已烷：色谱纯。 4.2.3无水乙醚：色谱纯。 4.2.4无水硫酸钠：于650℃下灼烧4h，冷却后贮于密闭容器中备用。 4.2.52%硫酸钠溶液：称取2.0g硫酸钠，加人100mL水。 4.2.6毒杀芬标准溶液：毒杀芬-ParlarNo.26（CHB-26）；毒杀芬-ParlarNo.50（CHB-50）；毒杀芬 ParlarNo.62(CHB-62）；于异辛烷中配置成浓度均为1μg/mL的标准储备液。 质将毒杀芬标准溶液稀释成适当浓度的标准工作溶液。 1 SN/T 4021—2014 4.3仪器和设备 4.3.1气相色谱-质谱/质谱仪：带负化学电离源（NCI）。 4.3.2无水硫酸钠柱：筒形漏斗6cm×1.8cm（内径），下填少许脱脂棉，内装2cm高的无水硫酸钠。 4.3.3离心机：转速不低于4000r/min。 4.3.4 吹氮浓缩器。 4.3.5旋涡混合器。 4.3.6方 旋转蒸发器。 4.3.7 微量注射器：10μL。 4.3.8 摇床。 4.3.9 9粉碎机。 4.3.10 塑料离心管：50mL，具塞。 4.3.11 电子天平（感量分别为0.001g，0.0001g）。 4.4测定步骤 4.4.1 鱼饲料样品 4.4.1.1提取 称取约10g鱼饲料（精确至0.01g），置于50mL离心管内。加人20mL无水乙醚，放置于摇床上， 振荡提取30min。然后在离心机上3000r/min离心3min。将乙醚层吸出，用滤纸过滤，收集滤液于 100mL浓缩瓶中。在残渣中再加入20mL无水乙醚，同上操作。合并两次的乙醚提取液。于40℃水 浴中旋转蒸发浓缩至乙醚全部挥发。将提取物转人50mL容量瓶中，用2×4mL正已烷洗涤浓缩瓶， 并人容量瓶中，用正已烷定容至刻度。 4.4.1.2净化 准确移取5.00mL提取液于50mL离心管中。先加人15mL正已烷，混合，再加2mL浓硫酸。 在旋涡混匀器上混匀1min后，于1ooor/min下离心1min。用吸管吸出上层正已烷层于另一离心管 中。用2mL正已烷洗涤下层酸层，离心，吸出上层正已烷层，合并正已烷层，弃去硫酸层。再用2× 2mL浓硫酸加人正已烷层，同上操作。在正已烷层中加人2×20mL2%硫酸钠溶液，每次在旋涡混匀 器上混勾1min后，于1000r/min下离心1min。用吸管吸出上层正已烷层于另一离心管中，下层水 层弃去。将正已烷层过2cm无水硫酸钠小柱，收集于50mL浓缩瓶中，然后用2mL正已烷清洗并过 柱，收集。将收集液于40℃水浴中旋转蒸发至干，准确加人0.50mL正已烷，振荡，转移至进样小瓶中， 用于GC/MS测定。 4.4.2鱼油样品 准确称取1g鱼油（精确到0.01g），置于50mL离心管中。加20mL正已烷，以下按4.4.1.1和 4.4.1.2步骤操作。 4.5测定 4.5.1GC/MS条件 GC/MS条件如下： 色谱柱：Rxi-5MS，长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm，或相当者； 2