SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3983—2014 出口食品中氨基酸类有机磷除草剂 残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of phosphonic and amino acid group-containing herbicides residues in foodstuffs for exportLC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2014-11-19发布 2015-05-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3983—2014 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国深圳出人境检验检疫局、深圳市检验检疫科学研究院， 本标准主要起草人：张建莹、胡晓苑、吴凤琪、张毅、罗耀、吴卫东、岳振峰。 行业标准信息服务平台 1 SN/T3983—2014 出口食品中氢基酸类有机磷除草剂 残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了大米、小麦、大豆、玉米、奶白菜、葡萄、橙子、马铃薯、大蒜、茶叶、虾肉、鱼肉和蜂蜜等 食品中草甘麟（glyphosate）及其代谢产物氨甲基麟酸（aminomethylphosphonicacid，AMPA）和草铵麟 （glufosinate)等氨基酸类有机麟除草剂残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。 本标准适用于大米、小麦、大豆、玉米、奶白菜、葡萄、橙子、马铃薯、大蒜、茶叶、虾肉、鱼肉和蜂蜜中 草甘麟、氨甲基膦酸（AMPA）和草铵麟残留量的测定与确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 采用水提取试样中（大米、奶白菜、葡萄、橙子）残留的氨基酸类有机麟除草剂类药物，经二氯甲烷净 化，与9-基甲基氯甲酸酯衍生化反应后，液相色谱-质谱/质谱检测和确证，内标法定量。 采用水和二氯甲烷混合溶液提取试样中（小麦、大豆、玉米、大蒜和马铃薯）残留的氨基酸类有机麟 除草剂类药物，提取液经三氯乙酸沉淀蛋白，二氯甲烷净化，与9-苟基甲基氯甲酸酯衍生化反应后，液 相色谱-质谱/质谱检测和确证，内标法定量。 提取液经阳离子交换柱（CAX）净化，与9-苏基甲基氯甲酸酯衍生化反应后，液相色谱-质谱/质谱检测和 确证，内标法定量。 4试剂和材料 务平台 4.1二氯甲烷：高效液相色谱纯 4.2 丙酮：色谱纯。 4.3 甲醇：色谱纯。 4.4 乙：色谱纯。 4.5 三氯乙酸。 4.6 盐酸。 4.7 硼酸钠(Naz2B,Oz·10H,O)。 4.8 乙酸铵：色谱纯。 4.9 甲酸：色谱纯。 1 SN/T3983—2014 4.109-荡基甲基氯甲酸酯［9-fluorenylmethylchloroformate（FMOC-CL）]：纯度不低于99.0%， 4℃保存。 4.11氨水。 4.12 CAX洗脱液：分别量取160mL水、2.7mL盐酸（4.6）和40mL甲醇（4.3），混匀 4.135%硼酸盐缓冲溶液（pH值9.0）：称取5g硼酸钠（4.7),用水溶解并定容至100mlL，混匀。 4.14 衍生化试剂：称取200mgFMOC-CL，用丙酮（4.2）溶解并定容至100mL，混匀。 4.15 20%三氯乙酸溶液：称取20g三氯乙酸（4.5）溶于适量水中，稀释定容至100mL。 4.16 5mmoL乙酸铵水溶液（含0.1%甲酸）：称取0.3854g乙酸铵溶解于适量的水中，加入1mL甲 酸（4.9），用水定容至1000mL，混匀。 4.17乙腈（含0.1%甲酸）：吸取1mL甲酸于1000mL乙腈（4.4)中，混匀。 4.18标准物质：草甘膦（glyphosate，CAS号：1071-83-6），纯度99.0%：氨甲基膦酸（AMPA，CAS号： 1066-51-9），纯度99.0%；草铵麟（glufosinate，CAS号：51276-47-2），纯度99.0%；草甘麟同位素内标 （1,2-CN1草甘麟）：100μg/mL（相关化学信息参见附录A中表A.1）。 加2滴盐酸）后配制成浓度为1000mg/L的标准储备溶液，5℃以下避光保存，可使用6个月。 的混合标准工作液。5℃以下避光保存，可使用3个月。 4.21同位素内标标准工作溶液的配制：准确移取适量体积的标准母液（4.18），用水稀释成浓度为 10.0mg/L的内标标准工作液。5℃以下避光保存，可使用3个月。 4.22混合标准工作溶液：吸取适量的混合标准中间溶液（4.20）和同位素内标工作溶液（4.21），用水配 制成外标浓度为5.00μg/L、10.0μg/L、25.0μg/L、50.0μg/L和100μg/L的混合标准工作溶液（同位 素内标物浓度均为20ug/L），当天配制。 4.23阳离子交换固相萃取柱：AG50W-X8树脂，200目～400目，H+型，0.8cm×4cm（可采用美国 Bio-Rad公司同等性能的CAX商品化小柱!，或同等性能的其他小柱）。 4.24微孔滤膜：0.45μm，水相型。 5仪器和设备 你准信息服务平台 5.1 液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。 5.2[ 固相萃取装置。 5.3涡旋混匀器。 5.4旋转蒸发仪。 5.5其 聚丙烯离心管：50mL，15mL，具塞，带刻度。 5.6 离心机：转速可达9500r/min。 5.7 均质器。 6试样制备与保存 6.1一般要求 在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 1）非商业性声明：此处列出色谱柱型号仅是为了提供参考，不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试采用不同厂家 或规格的色谱柱。 2