SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3942—2014 食品接触材料 纸、再生纤维材料 烷基酚的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Food contact materialsPaper and regenerated fiber materials-Determination of alkylphenolsLiquid chromatography-tandem mass spectrometry 行业标准信息服务平台 2014-04-09发布 2014-11-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3942—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院。 本标准主要起草人：马强、李文涛、白桦、孟宪双、李晶瑞、马会娟、陈云霞、丁岚。 行业标准信息服务平台 SN/T3942—2014 食品接触材料纸、再生纤维材料 烷基酚的测定液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准适用于纸、再生纤维材料类食品接触材料中辛基酚和王基酚的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样中烷基酚用无水乙醇进行加速溶剂提取，提取液经固相萃取柱净化后，用液相色谱-质谱/质谱 法进行测定，外标法定量。 4试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 业标准信 4.1无水乙醇。 4.2二氯甲烷：HPLC级。 4.3 甲醇:HPLC级。 4.4氨水。 4.5甲醇-二氯甲烷混合液：量取10mL甲醇（4.3）和40mL二氯甲烷，混匀 4.6辛基酚标准物质：分子式C14H22O.CAS号：140-66-9，纯度大于或等于98%。 4.7王基酚标准物质：分子式C1,H2OCAS号：84852-15-3，纯度大于或等于99%。 4.8辛基酚标准储备溶液的配制：准确称取100mg（精确至0.0001g）辛基酚标准物质，置于100mL 容量瓶中，用甲醇（4.3）溶解并定容至刻度，混匀，配制成浓度为1000mg/L的标准储备溶液，于4℃密 封避光保存，有效期3个月。 4.9王基酚标准储备溶液的配制：准确称取100mg（精确至0.0001g）王基酚标准物质，置于100mL 容量瓶中，用甲醇（4.3）溶解并定容至刻度，混匀，配制成浓度为1000mg/L的标准储备溶液，于4℃密 封避光保存，有效期3个月。 100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配制成浓度为10ug/mL的混合标准储备溶液。 4.11有机相微孔滤膜：0.45μm。 4.12固相萃取柱：填料为石墨化碳黑，500mg，6mL，或相当者。使用前依次用10mL甲醇-二氯甲烷 混合液（4.5），10mL甲醇（4.3）和10mL二氯甲烷（4.2）活化。 1 SN/T 3942—2014 5仪器和设备 5.1液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）：配有电喷雾离子源（ESI）。 5.2加速溶剂萃取仪：配备不小于22mL的不锈钢萃取池（底部放有玻璃纤维素滤纸片）。 5.3旋转蒸发仪。 5.4分析天平：感量为0.0001g和0.001g。 5.5氮吹仪。 6 分析步骤 6.1试样处理 将试样剪成约5mmX5mm以下的小块，称取2g（精确至0.001g）试样，置于不锈钢萃取池（5.2） 中，以20mL无水乙醇（4.1）为提取溶剂，在10.3MPa和120℃下，静态循环提取2次，每次7min，置 换体积为60%萃取池体积，提取液用旋转蒸发仪浓缩至近干，氮气缓慢吹干后，加人2mL二氯甲烷溶 解残渣，转移至固相萃取柱（4.12)中，弃去直接流出液，用2mL甲醇-二氯甲烷混合液（4.5）缓慢洗脱 洗脱液用氮气缓慢吹至近干后，准确加人1mL甲醇（4.3）溶解残渣，经0.45μm微孔滤膜（4.11）过滤 后，滤液供液相色谱-质谱仪测定。 6.2测定条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数，下列参数已被证明对测 试是合适的： a） 色谱柱：Cls柱，150mm×2.1mm（内径），3.5μm（粒径），或相当者； b) 流动相：甲醇-0.1%氨水系统梯度洗脱，梯度洗脱程序见表1； 表1梯度洗脱程序 时间 0.1%氨水 min % % 0.00 70 6.00 95 5 10.00 95 5 12.00 30 c) 流速：0.2mL/min; 柱温：30℃； d) e) 进样量：5μL； f) 电离方式：电喷雾电离； g) 扫描方式：负离子扫描； 检测方式：多反应监测（MRM)； i) 雾化气、干燥气均为高纯氮气，碰撞气体为高纯氩气，使用前应调节各参数使质谱灵敏度达到 检测要求，参考条件参见附录A； j) 定性离子对、定量离子对、锥孔电压和碰撞气能量参见附录A。 2