SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3937—2014 出口饮料中磷酸胆碱的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of choline phosphate in drinks for export- LC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2014-04-09发布 2014-11-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3937—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国内蒙古出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：潘国卿、郑书展、李刚、白国涛、张春艳、卢华卫、郭铁筝。 行业标准信息服务平台 SN/T3937—2014 出口饮料中磷酸胆碱的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了饮料中磷酸胆碱的液相色谱-质谱/质谱测定方法。 本标准适用于果汁饮料、运动饮料、葡萄酒、啤酒和清酒中磷酸胆碱的检测。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。 4试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 标准信息服 4.1甲醇：色谱纯。 4.2甲酸：色谱纯。 4.3乙：色谱纯。 4.4乙酸铵：分析纯。 4.7氯化磷酸胆碱标准品（CAS:107-73-3CsH15CINO,P）：纯度99%。 4.8磷酸胆碱标准储备溶液：称取0.0120g氯化磷酸胆碱标准品（4.7），用水溶解定容至100.0mL，溶 液浓度为100μg/mL，1℃～4℃冷藏保存，有效期6个月。 4.9磷酸胆碱标准工作溶液：用乙睛-水溶液（1十1，体积比）稀释储备液，配制成浓度分别为5ng/mL、 10ng/ml、50ng/ml100ng/ml、200ng/mL500ng/ml的标准工作溶液，现用现配。 4.10固相萃取柱：HLB"固相萃取柱，200mg，使用前用甲醇和水各5mL淋洗。SAX固相萃取柱， 500mg，使用前用甲醇和20mmol/L乙酸铵溶液各5mL淋洗。 4.110.22μm水性滤膜。 1）非商业性声明：本试验是用WatersHLB固相萃取柱完成的，此处列出试验用固相萃取柱型号仅为提供参考， 并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试使用不同厂家或型号的固相萃取柱 1 SN/T 3937—2014 5仪器和设备 5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源。 5.2分析天平：感量为0.01g和0.0001g。 5.3旋涡混合器。 5.4固相萃取装置。 5.5氮吹浓缩仪。 5.6超声波清洗器。 5.7均质器。 6 试样的制备与保存 6.1试样的制备 6.1.1液体试样 将取得的代表性试样混匀后，装人洁净的玻璃器皿中，密封并做好标记。 6.1.2含有果肉、果渣等固体的试样 将取得的代表性试样用均质器均质后混勾，装人洁净的玻璃器血中，密封并做好标记。 6.2试样的保存 将试样置于4℃以下冷藏保存。 行业标准信 7# 测定步骤 7.1提取 7.1.1果汁、运动饮料、葡萄酒和啤酒 7.1.2清酒 准确称取1g试样（精确至0.001g），加水稀释至100.0mL，用移液管准确吸取1.00mL样液，加 1.00mL乙酸铵溶液（4.5），混匀，准备过固相萃取柱净化。 7.2净化 7.2.1果汁、运动饮料和清酒 用移液管准确吸取提取液1.00mL过SAX固相萃取柱，弃去流出液，用3.0mL甲醇淋洗。然后用 8.0mL10%的甲酸甲醇溶液（4.6）洗脱，洗脱液用氮气吹干，用移液管加1.00mL乙睛-水溶液（1+1，体 积比）定容。混匀后过0.22μm微孔滤膜，供液相色谱-质谱/质谱测定。 7.2.2葡萄酒和啤酒 用移液管准确吸取提取液1.00mL过HIB固相萃取柱，用2.0mL水洗脱，接收全部流出液。将 2