SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3866—2014 出口保健食品中酚献和大黄素的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of phenolphthalein and emodin in health food for export- LC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2014-01-13 发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3866—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准主要起草人：马微、彭涛、代汉慧、陈冬东、李晓娟、王海波、韩广源。 行业标准信息服务平台 SN/T3866—2014 出口保健食品中酚献和大黄素的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了出口保健食品中酚酥和大黄素的液相色谱串联质谱测定方法 本标准适用于减肥片剂、减肥胶囊、减肥散剂、减肥饼干、减肥口服溶液、减肥咖啡和减肥茶中酚 和大黄素的检测和确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 稀释，用配有电喷雾离子源的液相色谱-质谱/质谱进行测定，外标法定量。 4试剂和材料 除非另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1甲醇：色谱纯。 4.2乙酸铵：优级纯。 4.310mmol/L乙酸铵溶液：精确称取0.771g乙酸铵（4.2）.超纯水溶解，稀释至1000mL。 4.4标准品：酚（phenolphthalein），CAS号77-09-8，分子式C20Hi+O4，纯度大于等于97%；大黄素 （emodin），CAS号518-82-1，分子式Ci5H1oOs，纯度大于等于97%。 4.5标准储备溶液：分别称取0.01g（精确至0.0001g）的标准品，大黄素先用少量内酮溶解，用甲醇定 容至100mL，酚酰用甲醇溶解并定容至100mL。该标准储备溶液置于一18℃保存，有效期3个月。 4.6混合标准中间溶液：分别吸取适量的酚酥和大黄素标准储备液于100mL容量瓶中，用甲醇定容 至刻度，配成大黄素和酚酸浓度分别为1000ng/mL和100ng/mL的混合标准中间液。置于4℃保 存，有效期1周。 4.7混合标准工作溶液：根据需要用初始比例流动相[7.2.1b)将混合标准中间溶液（4.6）逐级稀释成 适当浓度的混合标准工作溶液，需现用现配。 4.8有机相滤膜：孔径0.22μm。 5仪器和设备 5.1高效液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源。 1 SN/T 3866—2014 5.2分析天平：感度为0.001g和0.1mg。 5.3涡旋混合器。 5.4超声波清洗器。 5.5离心机：转速不低于6000r/min。 6试样制备与保存 6.1试验制备 6.1.1通则 在取样、制样过程中，应防止样品受到污染或发生目标物含量的变化。 6.1.2片剂 随机取同一批号的供试品20片，研细混匀，均分成两份，分别装人洁净容器中，密封并标明标记 6.1.3胶囊 随机取同一批号的供试品20粒，倾出所有内容物混匀，均分成两份，分别装人洁净容器中，密封并 标明标记。 6.1.4饼干 随机取同一批号的供试品10片，研细混匀，均分成两份，分别装人洁净容器中，密封并标明标记。 6.1.5 5散剂 随机取同一批号的供试品10袋，混匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封并标明标记。 6.1.6咖啡 随机取同一批号的供试品10袋，混勾，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封并标明标记。 6.1.7茶叶 随机取同一批号的供试品10袋，混匀，均分成两份，分别装人洁净容器中，密封并标明标记。 6.1.8 3口服溶液剂 随机抽取同一批号的供试品10支（瓶），取等量体积溶液到同一洁净容器中混匀，均分成两份，密封 并标明标记。 6.2试样保存 将试样于一18℃保存。 分析步骤 7.1提取 7.1.1片剂、胶囊、饼干、咖啡、茶叶和散剂样品 称取1.0g试样（精确至0.01g）于50mL具塞锥形瓶中，加人20.00mL甲醇，加盖混匀，置于超声 2