SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3846—2014 出口苹果和浓缩苹果汁中稳定 碳同位素比值的测定 Determination of the carbon isotope ratio in apple and apple juice concentrateforexport 行业标准信息服务平台 2014-01-13发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3846—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国陕西出入境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院。 本标准主要起草人：张遂、蔡砚、李高华、范春林、梁靓、李毅然 行业标准信息服务平台 SN/T 3846—2014 出口苹果和浓缩苹果汁中稳定 碳同位素比值的测定 1范围 本标准规定了稳定同位素比质谱法测定苹果和浓缩苹果汁中果汁、果糖、果肉稳定碳同位素比值的 方法。 本标准适用于苹果和浓缩苹果汁中果汁、果糖、果肉稳定碳同位素比值的测定。 2夫 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 3方法提要 后用稳定同位素比质谱仪测定稳定碳同位素比（13C/12C），通过与标准物质的比较确定果汁、果糖、果肉 C值。 TV 4试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1氢氧化钙。 4.2丙酮：≥99.5%。 4.3 硫酸：95%~98%（质量分数）。 4.4 0.1mol/L硫酸：取2.8mL硫酸（4.3）用水稀释至500mL。 4.5 吸附剂(ChromosorbW30-60Mesh)。 4.7 锡杯8mmX5mm。 5仪器 5.1稳定同位素比质谱仪，813C测定精度：0.1%。载气：氮气，纯度99.999%；助燃气：氧气，纯度 99.999%. 5.2天平：感量为0.01mg。 5.3离心机：大于3000r/min。 5.4食品料理机。 5.55μL移液器 5.6离心管（耐有机溶剂）：体积50mL。 1 SN/T 3846—2014 6样品制备 6.1果汁样品的制备 6.1.1将苹果去皮去籽取其可食部分，切碎，放入料理机，打成浆状。浓缩果汁直接用原汁，无需处理 6.1.2用移液器吸取果汁或果浆（6.1.1)2uL于锡杯中，可先在锡杯中加人少量吸附剂（4.6），将锡杯密 封备用，每个样品制备两个。 6.2果糖样品的制备 6.2.1将苹果去皮去籽取其可食部分，切碎，放人料理机，打成浆状。将浓缩果汁加水复原。 于另一离心管中（下层的果肉可用于果肉样品的制备），加2g氢氧化钙（4.1）搅匀，在90℃的水浴中加 热3min，热离心，倒出上层清液，用硫酸（4.4）酸化至溶液的颜色发生变化（pH值约为5）。将溶液置 液体。 6.2.3用移液器吸取2μL上述果糖试样于锡杯中密封备用，每个样品制备两个。 6.3果肉样品的制备 6.3.1将苹果去皮去籽取其可食部分，切碎，放人料理机，打成浆状。将浓缩果汁加水复原。 6.3.2取50mL果汁或果浆（6.3.1）于离心管中，在转速大于3000r/min下离心10min，弃去上层清 液（上层的果汁也可用于果糖样品的制备），加40mL水搅拌5min，离心，弃去上层清液，这个过程重复 3次。然后加人40mL丙酮（4.2）搅拌5min，离心，弃去丙酮，这个过程重复3次。将清洗后的果肉在 75℃烘箱中干燥，得到均匀的白色或灰色固体。 注：为了得到有价值的结果，用水和丙酮彻底清洗是很有必要的。这能确保夹杂的糖和液体物质能够被除去。如果 浆没有彻底洗净，那些液态物质将造成浆中13C值为可疑数据。 6.3.3称取干燥后的果肉2.5mg于锡杯中密封备用，每个样品制备两个。 标准信息服务 7测定步骤 7.1标准参照物 移取2μL橄榄油标准（4.5）于锡杯中，密封备用。 7.2同位素质谱仪的预调 确认同位素质谱仪的工作环境、气密性、离子源的真空度均符合要求，然后检验其稳定性和峰形，必 要时调整离子源参数值，确认数据采集系统设备正确，必要时进行调整。仪器工作条件参见附录A。 7.3测定 将制备好的样品依次放在自动进样器上，在计算机控制下，依次测定橄榄油标准和待测试料。通过 相应的同位素族13C/12C的信号强度测定比值。测定完毕后，试料的1C值由计算机自动计算给出。 同一样品的3C值应在相同的仪器条件下测定。 8精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过0.30%。 2