SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3838—2014 进出口安全套中亚硝胺和亚硝基 化合物的测定 质谱法 Determination of N-nitrosamines and N-nitrosatable substances from condoms for import and exportMass spectrometry method (ISO 29941:2010,CondomsDetermination of nitrosamines migrating from natural rubber latex condoms,NEQ) 标准信息服务平台 2014-01-13发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3838—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准使用重新起草法参考ISO29941：2010《避孕套一从天然橡胶乳胶避孕套中测定亚硝胺迁 移》编制，与ISO29941：2010的一致性程度为非等效。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局、陕西科技大学。 本标准主要起草人：周磊、丁宇、于智睿、许伟、王娜、张彬、于燕燕。 行业标准信息服务平台 SN/T 3838—2014 进出口安全套中亚硝胺和亚硝基 化合物的测定 质谱法 警告一一由于自身毒性，亚硝胺能够威胁人体健康。测试实验室应对法规要求的健康和安全要求， 引起特别的重视。 1范围 本标准规定了天然乳胶制安全套中N-亚硝胺和亚硝基化合物测定的气相色谱-质谱分析方法。 本标准适用于天然乳胶制安全套中N-亚硝胺和亚硝基化合物含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析试验室用水规格和试验方法（ISO3696） GB7544天然胶乳橡胶避孕套技术要求和试验方法（ISO4074) 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 安全套condom 在性交时戴在阴茎上的用于避孕和防止性传播疾病的医疗器械。 注：如果消费者能够确信某器具为安全套的话（有形状、包装等原因），那么在本标准中可以视其为安全套 3.2 N-亚硝胺N-nitrosamine 服务平台 具有-N-N=O官能团的物质，通常由胺（通常是二级胺）与亚硝基物质（如亚硝酸盐），在低pH值 下发生反应生成。 3.3 N-亚硝基化合物N-nitrosatablesubstances 在特定条件下经亚硝化作用生成N-亚硝胺的一类物质。 4原理 化合物存在时，需在分离浓缩前进行酸化处理。进行气相色谱-质谱检测，内标法定量。 5试剂和材料 除另有规定外，所用试剂应为分析纯和蒸馏水，或者至少符合GB/T6682三级水的等同纯度的水 1 SN/T 3838—2014 5.1二氯甲烷（CH,Cl2），宜进行检查确保不含有N-亚硝胺，可参照气相色谱-质谱检测（7.6）。 5.2正已烷（C.H）。 5.3丙酮(C,H,O)。 5.4无水硫酸钠（NazSO,），使用前，用25mL二氯甲烷（5.1)对30g无水硫酸钠进行预洗。 5.5不 硅藻土，比表面积为1m/g，孔径为3000nm~8500nm，粒径为150μm~650μm。 海砂，经酸洗并加热处理。 5.7沸石。 5.8 烧结玻璃粉，用于玻璃柱（见6.3）。 5.9 氮气（N，），纯度≥99.996%。 5.10 氢氧化钠水溶液，c(NaOH)=1mol/L。 5.11 氨水,c(NH,)=0.1 mol/L。 5.12 盐酸溶液，c（HCI)=1mol/L。 5.13N-亚硝胺标准溶液：分别准确称取适量的每种亚硝胺标准品，用正已烷（5.2）分别配制成浓度为 100ng/L300ng/L标准溶液。由于N-亚硝胺见紫外光会分解，在制备标准溶液时，宜避免暴露在阳 光或荧光灯下，宜用铝箔在5℃下避光保存。 下列是弹性体或橡胶中重要的亚硝胺，但不仅限于此： N-亚硝基二甲基胺(NDMA,CASNo.:62-75-9,N-nitrosodimethylamine,C,H,N,O); N-亚硝基二乙基胺（NDEA,CASNo.:55-18-5,N-nitrosodiethylamine,C,HioN,O)； N-亚硝基二丁基胺（NDBA,CASNo.：924-16-3,N-nitrosodibutylamine,C.HiN,O)。 如果可能存在其他有毒的N-亚硝胺，或者使用过硫化剂，那么宜测试这些其他的N-亚硝胺： N-亚硝基二苄胺（NDBzACASNo.5336-53-8，N-Nitrosodibenzylamine,Ci4Hi4N,O）； N-亚硝基二甲基苯胺（NDiNA,CASNo.：643014-99-7,N-nitrosodisononylamine,Ci:H3：N,O）， 还有N-亚硝基-3，3，5-三甲基已胺。 5.14200ng/mLN-亚硝基二异丙胺(NDiPA)内标丙酮(5.2)溶液，该溶液不得含其他N-亚硝胺 业 6仪器 实验室常用仪器及以下仪器： 6.1玻璃容器：经酸性清洗剂洗涤，应用氨水（5.11）处理，使用前用蒸馏水冲洗并干燥。 6.2烘箱：保持（40士2）℃。 6.3玻璃柱：出口和塞子为聚四氟乙烯的玻璃柱。柱长：（300土10）mm，内径：（26土1)mm。 6.4K-D浓缩器：经过改进的带刻度收集器和空气冷却器。可以使用与KD浓缩器具有相同功效的 替代设备。 6.5水浴锅：40℃~60℃，精度±1℃。 6.6玻璃瓶：带有可封闭的压帽且不含亚硝胺或用聚四氟乙烯涂层的隔垫。 6.7钳子：用于封闭玻璃瓶（6.6）。 6.8玻璃棉：用二氯甲烷（5.1）清洗。 6.9气相色谱仪：配有质量选择检测器（MSD），由测试者判断气相色谱条件的选择。但是，检测实验室 应提供优化条件的证据，以实现峰形的完全分离，并观察到以下要点： 峰面积相匹配。 b）如果有测试的必要，可能需要两个柱子分离所有的N-亚硝胺才能得到NDBzA的足够灵 敏度。 2