SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3860—2014 出口食品中吡蚜酮残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of pymetrozine residues in food for export- LC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2014-01-13发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3860—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国陕西出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：邹阳、李建华、孔祥虹、李高华、吴双民、何强、张莹、付骋宇、李莹。 行业标准信息服务平台 SN/T3860—2014 出口食品中吡蚜酮残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了出口食品中吡蚜酮残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法。 本标准适用于苹果、桃、大米、玉米、杏仁、菠菜、牛奶、鸡蛋、猪肉、猪肝中吡蚜酮残留量的测定和 确证。 2方法提要 试样中的吡蚜酮用1：9的氨水-乙睛提取，经固相萃取柱净化后，采用液相色谱-质谱/质谱检测， 外标法定量。 3试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为超纯水。 3.1乙腈：色谱级。 3.2甲醇：色谱级。 3.3正已烷：色谱级。 3.4氯化钠。 3.5 氨水：质量分数为25%~28%。 3.6 氨水：0.2%，取4.0mL氨水（3.5），用超纯水稀释至500mL，混匀。 3.7氨水-乙腈（10+90，体积比）：取100mL氨水（3.5），加人900mL乙腈（3.1），混勺。 3.8乙腈饱和正已烷溶液，取200mL正已烷（3.3）于250mL分液漏斗中，加人少量乙腈（3.1），剧烈振 摇数分钟，静止分层，弃去下层乙睛层即得。 3.9甲醇水溶液（10+90，体积比）：取100mL甲醇（3.2），加人900mL超纯水，混匀。 3.10吡蚜酮标准品（pymetrozineCioHinN，O.CAS编号：123312-89-0）：纯度大于等于99.9%。 3.11 标准储备液：准确称取一定量的吡蚜酮标准品（3.10），用甲醇溶解，配成1000mg/L的标准储备 液，于一18℃以下避光保存。 3.12标准工作溶液：准确移取标准储备溶液（3.11)1.0mL于100mL棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻 度，浓度为10.0mg/L，于一18℃以下避光保存。 3.13基质标准工作溶液：移取不同体积的标准工作溶液（3.12），用空白样品提取液配成浓度为 5ng/mL、10ng/mL、25ng/mL的基质标准工作溶液。现用现配。 3.14C1s固相萃取柱：500mg，3mL。 4仪器和设备 4.1液相色谱-质谱/质谱仪：配电喷雾离子源（ESI）。 4.2电子天平：感量0.1mg和0.01g。 1 SN/T3860—2014 4.3 粉碎机。 4.4组织捣碎机。 4.5 涡旋混匀器。 4.6振荡器。 4.7旋转蒸发仪。 4.8 固相萃取装置。 4.9离心机：转速大于等于5000r/min。 4.10 0.22μm微孔滤膜：有机系。 5试样制备与保存 5.1试样制备 5.1.1大米、玉米和杏仁 取有代表性样品500g，用粉碎机粉碎并通过2.0mm圆孔筛，混匀，装人洁净容器内，密闭并标明 标记。 5.1.2苹果、桃、菠菜、鸡蛋、猪肉、猪肝 取有代表性样品500g，取可食部分经捣碎机充分捣碎均匀，装人洁净容器内作为试样。密闭，标明 标记。 5.2试样保存 大米、玉米和杏仁试样于0℃～4℃以下保存；苹果、桃、菠菜、牛奶、鸡蛋、猪肉、猪肝等试样于 一18℃以下冷冻保存。 在制样的操作过程中，应防正样品受到污染或发生残留物含量的变化， 6测定步骤 行业标 6.1提取 6.1.1苹果、桃、菠菜 称取7.5g试样（精确至0.01g）于50mL离心管中，加7.5g氯化钠，再加人30mL氨水-乙 （3.7），涡旋混匀后振荡提取20min，4000r/min离心5min。准确移取上清液20.0mL转人100mL 心形瓶中，40℃水浴减压旋转蒸发至近干，加人8mL0.2%氨水（3.6）溶解残渣，待净化。 6.1.2大米、玉米、杏仁、牛奶、鸡蛋、猪肉和猪肝 （3.7），涡旋混匀后振荡提取20min，4000r/min离心5min。准确移取上清液20.0mL转人50mL离 心管中，加人5mL乙睛饱和正已烷溶液（3.8），涡旋混合3min，4000r/min离心3min，弃去正已烷 层。重复上述操作一次。合并乙腈层，于40℃水浴减压旋转蒸发至近干，加人8mL0.2%氨水（3.6）溶 解残渣，待净化。 6.2净化 将C1：固相萃取柱（3.14)连接到固相萃取装置，用5mL甲醇和5mL0.2%氨水（3.6）活化，将上述 2