SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3815—2014 橡胶和塑料制品中磷酸三（2-氯乙基） 酯的测定 气相色谱-质谱法 Determination of tris(2-chloroethyl)phosphate in the rubber and plastic productsGas chromatography-mass spectrometry method 行业标准信息服务平台 2014-01-13发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3815—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国宁波出人境检验检疫局， 本标准主要起草人：徐善浩、林振兴、邬蓓蕾、华正江、袁丽凤、罗川。 行业标准信息服务平台 SN/T3815—2014 橡胶和塑料制品中磷酸三（2-氯乙基） 气相色谱-质谱法 酯的测定 1范围 本标准适用于橡胶和塑料制品中磷酸三（2-氯乙基）酯的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3方法提要 试样经乙酸乙酯超声提取后，用气相色谱-质谱联用仪测定和确证，外标法定量。 4试剂和材料 除非另有规定，仅使用分析纯及以上试剂。 4.1 乙酸乙酯。 4.2磷酸三（2-氯乙基）酯标准物质（CAS号：115-96-8）：纯度≥98%。 4.3磷酸三（2-氯乙基）酯标准储备溶液（1mg/mL）：准确称取0.1g（精确至0.1mg）磷酸三（2-氯乙 基）酯标准品（4.2），用乙酸乙酯（4.1)定容至100mL容量瓶中，混匀。磷酸三（2-氯乙基）酯标准储备溶 液应在4℃条件下保存，保存期为6个月。 4.4磷酸三（2-氯乙基）酯标准工作溶液：准确移取适量磷酸三（2-氯乙基）酯标准储备液（4.3），用乙酸乙酯 （4.1）逐级稀释，配制成浓度分别为0.1μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0ug/mL5.0μg/mL和10μg/mL的 系列标准工作溶液。磷酸三（2-氯乙基）酯标准工作溶液应在4℃条件下保存，保存期为3个月 5仪器和设备 5.1气相色谱-质谱联用仪（GC-MSD）：带EI源。 5.2冷冻破碎机：带2mm筛网。 5.3克 超声波提取器：超声频率53Hz。 5.4 分析天平：感量0.1mg 5.5离心机。 离心试管：15mL，具塞。 5.7 单标线移液管：10mL，A级。 5.84 针式过滤头（尼龙）：0.45uμm。 SN/T 3815—2014 5.9 9一次性注射器：2mL。 6分析步骤 6.1试样的制备和处理 选取代表性样品，剪碎成粒径小于5mm的小块，再用冷冻破碎机（5.2）破碎成粒径小于2mm的 颗粒，从中称取约0.5g（精确至0.1mg）试样，置于离心试管（5.6）中，再用移液管（5.7）准确移入10mL 乙酸乙酯（4.1），充分混匀后于超声波提取器（5.3）中超声提取60min，离心，取上层清液经针式过滤头 （5.8）过滤后，进行气相色谱-质谱分析。 注：对于不适合采用冷冻破碎的样品，可直接将其剪成颗粒大小约为2mm的试样，提交检测。 6.2气相色谱-质谱测定（GC-MSD） 6.2.1气相色谱-质谱条件 由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设定的参数应 保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的。 (B 色谱柱：DB-5MS柱，30m×0.32mmX0.25um，或相当者； b）进样口温度：280℃； 进样方式：不分流进样，1min后开阀； 进样量：1μL； e) 载气：氮气，纯度≥99.999%；流速：1.0mL/min； f) 色谱柱温度：60℃保持3min，以20℃/min速率升280℃保持1min； g) 色谱-质谱接口温度：280℃； h) 电离方式：EI； i) 电离能量：70eV； j) 质量扫描范围：50amu~350.amu； k) 扫描方式：选择离子扫描（SIM)和全扫描（Scan）： 维信息服 四极杆温度：150℃； m）离子源温度：230℃； n）溶剂延迟时间：5min。 6.2.2气相色谱-质谱分析及阳性结果确证 采用选择离子扫描模式对标准工作溶液（4.4）和待测样品溶液进行测定，根据选择离子色谱峰面积 用外标法定量，如果待测样品溶液含量超出了线性范围，应适当稀释后进样。 在全扫描模式下，在上述气相色谱-质谱条件下，磷酸三（2-氯乙基）酯的总离子流色谱图、选择离子 色谱图和质谱图参见附录A。如果样品溶液与标准工作溶液的总离子流色谱图中，在相同保留时间有 色谱峰出现，则根据表1中的定性离子对其确证。 表1磷酸三（2-氯乙基）酯的分子式、定性离子及定量离子 特征碎片 化学名称 分子式 参考定性离子（m/）及丰度比 定量离子（m/） 磷酸三（2-氯乙基）酯 249:205:143100:50:47 249 C Hi2 Cl, O, P 2